ICS 77. 120 H 60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22660.5—2008 氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of lithium fluoride- Part 5: Determination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22660.5—2008 前言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为GB/T22660的第5部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分主要起草人：韩世军、李永强、薛旭金、师玉萍、许随军、卜法见、朱亮、黎志坚、陈喜连 兰文慧。 GB/T22660.5—2008 氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 SZAC GB/T22660的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中钙含量的测定。测定范围：≤0.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本 部分。 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在硝酸镧存在下，于原子吸收光谱仪波 长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定。 4试剂 4.1高氯酸(pl.67g/mL)。 4.2盐酸（1+1)优级纯。 量瓶中。 4.4硝酸溶液（200g/L）：准确称取100gLa（NO，）3·HO,以水定容于500mL容量瓶中。 4.5钙标准贮存溶液：准确称取1.2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于 250mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL水后，加10mL盐酸（4.2）微热，待反应完全后，冷却，移人 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含有1.0000mg钙离子。 4.6钙标准溶液：移取钙标准贮存溶液（4.5)10mL置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，则此溶 液浓度为：40μg/ml 5仪器及设备 5.1 铂皿：直径80mm，高35mm。 5.2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用： 特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 一 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 1 GB/T22660.5—2008 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.7。 6试样 试样应符合GB/T22660.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样（6），精确至0.0001g，记为m。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料（7.1)做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于铂血（5.1)中，加人5mL高氯酸，在电炉上低温缓慢溶解除氟，待高氯酸白烟 冒尽，取下冷却至室温，加人1mLHCl(4.2）及20mL～30mL热蒸馏水，在低温电炉上加热至盐类全 部溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 7.4.2再分取上述溶液50mL于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸镧溶液（4.4），此液和随同试料所 做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度， 从工作曲线上查得相应的钙量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL该标准溶液，分别置于一组 100mL容量瓶中。各加人4mL锂溶液（4.3），4mL硝酸镧溶液（4.4），以水稀释至刻度，混匀。 7.5.2将标准溶液（7.5.1）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别 测量标准溶液和“零”校准溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度（减去“零” 校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算钙的质量分数（%）： .(1) 式中： c——从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 钙的质量分数/%： 0.016 0.048 0.108 重复性限r/%： 0. 002 0.002 0.012 2 GB/T22660.5—2008 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 钙的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0. 03 >0.10~0.50 0. 04 10 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。