ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.10—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 1O:Determination of phosphorus pentoxide content- Molybdenum blue photometric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22661.10—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定 蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第10部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、王建萍、陈以春、王慧、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.10—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定。测定范围：≤0.050%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 3方法原理 试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，以盐酸酸化，在pH≤0.3时加人钼酸铵，使磷形成磷钼杂多 酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3盐酸3mol/L。 4.4盐酸：6mol/L。 4.5抗坏血酸溶液：25g/L。 4.6钼酸铵：100g/L。 4.7五氧化二磷标准贮存溶液： 称取0.1917g磷酸二氢钾（基准试剂，于110℃土5℃烘干2h，干燥器中冷却），用水溶解后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.100mgP20s。 4.8五氧化二磷标准溶液： 移取10.00mL磷标准贮存溶液（4.7）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.010mgP,Os。该溶液使用前现配制。 5仪器及设备 5.1铂皿：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。 5.2电炉。 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 5.4分光光度计。 1 GB/T22661.10—2008 6试样 试样应符合GB/T22661.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 混合均匀，于电炉（5.2）上烤干水分后，转移到850℃高温炉（5.3）中熔样20min，取出，冷却至室温，加 人30mL盐酸（4.3），待剧烈反应后放铂皿到电炉（5.2）上加热到溶液清亮，取下，冷却到室温，将皿内 溶液洗入100mL容量瓶中，洗净器血，加8.0mL盐酸（4.4），加5.0mL抗坏血酸（4.5），加水至80ml 左右，加3.5mL钼酸铵（4.6），在沸水浴中发色4min，冷却，稀释至刻度，摇匀。 7.4.2将部分溶液（7.4.1)移人2cm吸收池中，于分光光度计上波长800nm处，以纯水作参比测定其 吸光度，测得吸光度减空白值并查对工作曲线计算结果，记为mi。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL,2.00mL，4.00mL6.00mL,8.00mL10.00mL五氧化二磷标准溶液（4.8），分别 置于一组100mL容量瓶中，加30mL盐酸（4.3），加5.0mL抗坏血酸（4.5），以下按分析步骤7.4.1 进行。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光 度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算五氧化二磷的质量分数（%）： mi ×100 w(P,0,)= .(1) mo 式中： ml——从工作曲线上查得的五氧化二磷的量，单位为克(g)； m—分取试料的质量，单位为克(g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 五氧化二磷量的质量分数/%： 0.001 4 0.003 9 0.0071 重复性限r/%： 0.000 8 0.001 4 0.002 5 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 2 GB/T 22661.10—2008 表 1 五氧化二磷量的质量分数/% 允许差/% ≤0.010 0.005 >0.010~0.050 0.008 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。