ICS 77. 120 H 66 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23364.5—2009 高纯氧化铟化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 Methods for chemical analysis of high purity indium oxide- Part 5:Determination of chlorine content- Mercuric sulfocyanide spectrophotometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23364.5—2009 前言 GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由桂林工学院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西工业协会、柳州市产品质量监督检验所参加起草。 本部分主要起草人：周素莲、黄小珂、黄肇敏、韦莉、黄旭升、宫辛玲、何小虎、王凯。 I GB/T23364.5—2009 高纯氧化钢化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 1范围 本部分适用于高纯氧化钢中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.025%~0.80%。 2方法提要 在无氯环境中，试料用硝酸溶解，氨水分离基体钢以消除其影响。氯离子在酸性溶液里定量取代硫 光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯量。 3试剂 试剂及其溶液 3.1硝酸（p约1.42g/mL），优级纯。 3.2氨水（p约0.90g/mL），优级纯。 3.3硝酸（1+1)。 3.4氯化钾，基准试剂，经400℃~450℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温。 3.5硝酸铁溶液（300g/L）：称取150g硝酸铁，置于500mL烧杯中，加500mL硝酸（3.3）溶解， 混匀。 3.6硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞，置于500mL无水乙醇中，摇勾，放置4h后过滤于棕 色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸（3.3）洗涤滤纸5次，再用去离子水洗至中性 3.7氯标准贮存溶液：称取2.1028g基准氯化钾（3.4），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.8氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含100μg氯。 3.9氯标准溶液B：移取25.00mL氯标准溶液A（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含25μg氯。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2离心机。 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 GB/T23364.5—2009 表 1 试料量/g 氯的质量分数/% 0.025~0.15 0. 50 >0.15~0.40 0.20 >0.40~0.80 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加人5mL~10mL硝酸（3.3），盖上表面皿， 低温加热至溶解完全，取下，冷却，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1)于50mL离心管中，吹水少许，加人3mL氨水（3.2），摇匀，吹水至 25mL30mL，塞上盖子，放置5min10min，于离心机上离心分离15min（转速4000r/min）。 6.4.3将清液（6.4.2)倒50mL烧杯，水吹洗管壁3次～4次，离心管盖1次～2次，洗液合并到烧 杯中，低温蒸至5mL10mL，取下，加3滴硝酸（3.3），摇匀，放置至室温。 5.00mL硫氰酸汞溶液（3.6），2.00mL硝酸铁溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀，于25℃左右放置 30 min。 6.4.5将显色溶液（6.4.4)移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光 度（室温25C左右）。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL,l.00mL,2.00mL,4.00mL.6.00mL,8.00mL氯标准溶液B(3.9）分别置于一组 25mL比色管中。以下按6.4.4和6.4.5条进行。以氯的质量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线。 7分析结果的计算 氯含量以氯的质量分数w(CI)计，数值以%表示，按公式（1)计算： X100 (I)... m X Vi 式中： m 自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（μug）； Vo 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； Vi——分取溶液体积，单位为毫升（mL)。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 2 SAG GB/T23364.5—2009 表 2 氯的质量分数/% 0.106 0.211 重复性限(r)/% 0.009 0.018 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 氯的质量分数/% 允许差/% 0.025~0.050 0.006 >0.050~0.100 0.010 >0.100~0.250 0. 025 >0.25~0.50 0.05 >0.50~0.80 0.08 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 SAC