ICS 77. 120. 99 H 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 23367.2—2009 钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、 镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium cobalt oxide- Part 2 : Determination of lithium,nickel,manganese, magnesium,aluminium iron,sodium,calcium and copper content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23367.2—2009 前言 GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钻量的测定EDTA滴定法； 一第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由金川镍钻研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草 本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世青、 1 GB/T23367.2—2009 酸锂化学分析方法第2部分：锂 镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的 测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定。测定范围 见表1。 表 1 元素 测定范围/% 锂 6.00~8.00 镍 0.01~0.20 锰 0.01~0.20 镁 0.01~0.20 铝 0. 01~0. 20 铁 0.01~0.20 钠 0.01~0.20 钙 0.01~0.20 铜 0.01~0.20 2方法提要 试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜量，其中锂的测定是采用与试 样组成相似的钻基体匹配的标准溶液。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和18.2Mα·cm二次纯化水或相当纯度 的水。 3.1盐酸(1+1)。 2盐酸（5+95）。 3. 2 3.3 锂标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3. 4 镍标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.5 锰标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3. 6 镁标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.7 铝标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3. 8 铁标准贮存溶液：1.00mg/mL。 GB/T23367.2—2009 3.9钠标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.10钙标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.11铜标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.12钻基体溶液：称取3.0000g金属钻（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸 （3.1）低温溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含3.0mg钻。 3.13混合标准溶液A：分别移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.4）、锰标准贮存溶液（3.5）、镁标准贮 存溶液（3.6）、铝标准贮存溶液（3.7）、铁标准贮存溶液（3.8）、钠标准贮存溶液（3.9）、钙标准贮存溶液 （3.10）、铜标准贮存溶液（3.11），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含100μg镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜。 3.14混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.13），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2) 稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镍、10μg锰、10μg镁、10μg铝、10μg铁、10μg钠、10μg钙、 10μg铜。 4仪器 4.1仪器及分辨率 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于0.030nm。 4.2分析谱线 表2中列出推荐的分析线。 SAG 4.3检出限及测定下限 检出限及测定下限应不大于表2所列。 表 2 元素 波长/nm 检出限/（μg/mL） 测定下限/（μg/mL） 锂 610.362 0.0521 0.261 镍 221.648 0.000 5 0.003 锰 257.610 0. 000 3 0.002 镁 280.271 0.000 5 0.003 铝 396.153 0.000 6 0.003 铁 259.939 0.000 5 0.003 589.592 0.003 钠 0.000 6 钙 396.847 0.0021 0.011 铜 324.752 0.0003 0.002 4.4 仪器的短期稳定性 被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。 4.5工作曲线的线性 工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。 5试样 5.1试样应通过50μm筛。 5.2试样分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 2 GB/T 23367.2—2009 6分析步骤 6.1试料 按表3称取试样，精确至0.0001g。 表3 待测元素的质量分数/% 试料量/g 0.01~0.05 0.50 >0.05~0.20 0.20 6.0~8.0 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)放人100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1),放于低温电热板上加热溶解，冷却后 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2标准系列溶液的配制 （3.14），置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。 6.4.2.2分别移取0mL，2.50mL,5.00mL，7.50mL，10.00mL12.50mL锂标准贮存溶液（3.3）置 于一组已加入20.00mL钻基体溶液（3.12）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3测量 6.4.3.1当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长（表2），以标准系列溶 液（6.4.2.1）测定镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度；以标准系列溶液（6.4.2.2）测定锂发射光强 度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发 射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线 6.4.3.2测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出 被测元素的质量浓度。 7分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数M计，数值以%表示，按公式（1）计算： X100 ..(1) m X Vi 式中： po————空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)； V——试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi—分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2———测定试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表4所列允许差。