ICS 77. 120.20 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13748.19—2005 镁及镁合金化学分析方法 钛含量的测定 二安替比琳甲烷分光光度法 Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of titanium content Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2005-07-26发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13748.19—2005 前言 本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。 根据新的国家标准GB/T3499—2003《原生镁锭》，GB/T5153—2004《变形镁及镁合金牌号和 化学成分》、GB/T19078一2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次 Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、 Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19), 以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、 低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。 一重新起草了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、 重量法测定稀土含量（GB/T13748.8）。 扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9）、硅（GB/T13748.10）、铍 （GB/T13748.11）、铜（GB/T13748.12）、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。 《8-羟基啉分光光度法测定铝含量》（GB/T13748.1的方法一）、《8-羟基嘛重量法测定铝 含量》（GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》（GB/T13748.4的 方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》（GB/T13748.15）为编辑性整理后予以确认的 方法。 本标准修订后代替了GB/T4374—1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即 GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12、GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2—1984、 GB/T4374.3—1984、GB/T4374.1—1984、GB/T4374.5—1984 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为： GB/T13748.1:NEQISO791:1973; GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809:1973,ISO810:1973; GB/T13748.8:NEQISO 2355:1972; GB/T13748.9:NEQISO792:1973; GB/T13748.10:NEQISO1975:1973; -GB/T13748.14:NEQISO4058:1977; -GB/T13748.15:NEQISO4194:1981。 本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采 用的国际标准不完全相同 本标准代替GB/T13748.1~13748.10—1992。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13748.1~13748.10—1992、GB/T4374.1~4374.3—1984、GB/T4374.5—1984。 GB/T13748.19—2005 前言 GB/113748—2005共分为19部分，本部分为第19部分。 GB/T13748一1992中没有钛含量的测定方法，对应的国际标准中也没有钛含量的测定方法。但 原生镁锭国家标准中，对钛的含量有要求，为了满足分析检测的需要，制定了原生镁锭中钛含量的测定 方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由东北轻合金有限责任公司、抚顺铝厂参加起草， 本部分主要起草人：张爱芬、褚丙武、张晓春、张元克。 本部分主要验证人：刘双庆、徐铁玲、周兵。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.19—2005 镁及镁合金化学分析方法 钛含量的测定 二安替比嘛甲烷分光光度法 1范围 本部分规定了镁及镁合金中钛的测定方法。 本部分适用于原生镁锭中钛含量的测定。测定范围：0.0005%～0.020%。 2方法提要 试料用盐酸和过氧化氢分解，在抗坏血酸存在下,在0.5mol/L～2mol/L盐酸介质中，钛（IV)与二 安替比啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1过氧化氢（pl.10g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硫酸(1+1)。 3.4抗坏血酸溶液（50g/L)。 3.5二安替比啉甲烷溶液（50g/L）：2mol/L的盐酸溶液，用时现配。 3.6硫酸铜溶液（50g/L)。 3.7钛标准贮存溶液：称取0.5000g金属钛w（Ti）≥99.9%于500mL烧杯中，加入125mL硫酸 （3.3），加热使钛溶解，加数滴硝酸（pl.42g/mL），微沸驱除氮的氧化物，冷却，小心以水稀释至适当体 积，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钛。 3.8钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（3.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含0.01mg钛，用时现配。 4仪器 分光光度计。 5试样 厚度不大于1 mm的碎屑。 6分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样（5),精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，分次加人20mL盐酸（3.2），盖上表皿，待剧烈反应后，滴加