ICS 13.300 A80 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28111—2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法 Test method of ester emulsifier for emulsion explosive 2011-12-30发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28111—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口。 本标准起草单位：安徽省淮北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所。 本标准主要起草人：翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生， GB/T 28111—2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法 1范围 本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验 方法。 本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂一钻色号） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3样品制备 将样品（必要时可温热）用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500g，搅匀后供试验用 4外观试验 4.1仪器、设备 4.1.1比色管：25mL。 4. 1. 2 恒温水浴锅。 4.1.3玻璃棒：g10mm。 4. 2 试验程序 4.2.1取乳化剂20mL，放人比色管中，置于50℃土5℃的水浴中温热10min。取出，擦干比色管外的 水。对着自然光线目视观察，记录观察现象。 4.2.2将玻璃棒插人乳化剂液面以下5cm，提起玻璃棒至液面以上0.4m，使乳化剂自由流下。目视 观察流动状况，记录观察现象。 4.3结果表述 报出样品所观察到的现象（是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物，流下时是否呈均匀的细条）。 1 GB/T 28111—2011 5酸值(A)试验 5.1滴定法 5.1.1原理 以酚酰为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。 本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。 5.1.2仪器、试剂 SAC 5.1.2.1分析天平：精度0.1mg。 5.1.2.2锥形瓶：250mL。 5.1.2.3滴定管：25mL，碱式。 5.1.2.4氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。 5.1.2.5酚：10g/L95%乙醇（体积分数）溶液。 5.1.2.6中性乙醇：取95%（体积分数）乙醇适量，加几滴酚酞（每200mL加4滴）作指示剂，用氢氧化 钠标准溶液（5.1.2.4)中和至粉红色。 5.1.3试验程序 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温 热）。加4滴～5滴酚酰，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。 5.1.4结果表述 样品的酸值按式（1)计算： A=VXcX56. 1 (1).. m 式中： A 样品的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计； V 滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 56.1 氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验 结果。 5.1.5 重复性 相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的2.5%。 5.1.6再现性 相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6.5%。 5.2电位滴定法 5.2.1原理 以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计 2 GB/T 28111—2011 算试样的酸值。 本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。 5.2.2仪器、试剂 5.2.2.1电位滴定仪：精度不低于±10mV。 SAG 5.2. 2.2 玻璃电极。 5. 2. 2. 3 甘汞电极。 5.2.2.4分析天平：精度0.1mg。 5.2.2.5 滴定管：25mL。 5.2.2.6 烧杯：50mL100mL。 5. 2. 2.7 容量瓶：500mL。 5.2. 2. 8 异丙醇：分析纯。 5.2.2. 9 乙酸乙酯：分析纯。 5.2.2.10 乙醇：95%（体积分数）。 5.2.2. 11 pH9.18标准缓冲溶液：称取1.90g硼砂（基准试剂），用蒸馏水定容于500mL容量瓶中。 5.2. 2. 12 氢氧化钾异丙醇溶液：0.1mol/L。称取3.0g氢氧化钾加人500mL异丙醇中，微沸 10min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按GB/T601的规定标定。 5.2. 3 仪器校准 仪器校准按以下步骤进行： 仪器接通电源，预热30min，调零； b) 将适量标准缓冲溶液倒人烧杯中，放入电极，开启搅拌； c) 温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18； d) 再按一下读数开关，示值应回零，校正结束。 5.2. 4 试验程序 试验按以下步骤进行： 仪器开机预热30min，调节"终点”； a) b) 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加入100mL乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热 及加少量乙酸乙酯）； 开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL电位值变 c) 化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min，至终点电位时，停止： (P 将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数； e) 按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验 5.2.5 结果表述 样品的酸值按式（2)计算： ....(2) m 式中： A 样品的酸值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V 滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3