ICS 59.080.01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28189—2011 纺织品 多环芳烃的测定 TextilesDetermination of polycyclic aromatic hydrocarbons 2011-12-30发布 2012-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28189—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学、中华人民共和国台州出人境检 验检疫局。 本标准主要起草人：赵珊红、吴刚、陈海相、王建玲、吴俭俭、阮毅、王力君、郭方龙、茅文良。 I GB/T28189—2011 纺织品 多环芳烃的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）测定纺织品中16种多环芳烃（见 附录A)的方法。 本标准适用于各种类型的纺织品。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 多环芳烃 polycyclic aromatichydrocarbons(PAHs) 基取代基。 3原理 用超声波提取，提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 （GC/MSD）测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。 4试剂和材料 4. 1 正已烷：色谱纯。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3 二氯甲烷：色谱纯。 4.4 正已烷十丙酮（1十1，体积比）。 4.5 5正已烷十二氯甲烷（3十2体积比） 4.6 16种多环芳烃标准品：纯度≥96%，见附录A。 4.7 标准储备溶液（约1000mg/L）：准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标准品，用正已烷（4.1） 将每种物质配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。 注：在0℃～4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。 4.8混合标准工作溶液（10mg/L）：准确移取适量标准储备溶液（4.7），用正已烷（4.1)）配制成浓度为 10mg/L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液 注：在0℃～4℃避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为3个月。 4.9硅胶固相萃取柱：500mg/3mL或相当者。使用前用5mL正已烷（4.1）预淋洗，使之保持润湿。 4.10氮气：纯度≥99.99%。 1 GB/T28189—2011 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。 5.2可控温的超声波发生器：工作频率为40kHz或45kHz60℃时控温精度为士2℃。 5.3恒温水浴真空旋转蒸发仪：控温精度为土2℃。 5.4固相萃取装置。 5.5 氮吹仪。 5.6 6分析天平：感量为0.0001g与0.01g。 5.7 提取器：带螺旋盖的离心管，50mL。 5.8 150mL平底烧瓶。 5.9 聚四氟乙烯滤膜：0.45μm。 6 分析步骤 6.1样品准备 取有代表性的样品剪碎成约5mm×5mm，混匀。 6.2提取 准确称取1g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于50mL带螺旋盖的离心管（5.7)中，加人 30mL正已烷十丙酮（4.4）提取液，密封后，在60℃水浴的超声波发生器（5.2）中，超声提取30min，冷 却至室温后，将提取液完全转移至150mL平底烧瓶（5.8）；再用30mL正已烷十丙酮（4.4)重复超声提 取一次。合并以上提取溶液，在35℃水浴中减压旋转蒸发至近干（不应蒸干）。加人2mL正已烷 （4.1)溶解样液，待净化处理。 6.3净化和定容 将6.2处理后的样液转移至固相萃取柱中（4.9），控制流速为0.5滴/s，再加入5mL正已烷洗脱 弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正已烷十二氯甲烷（4.5）淋洗，收集淋洗液，在35℃水浴中，用氮吹 仪（5.5）缓慢吹至近干，用正已烷定容至2.0mL，用0.45μm滤膜（5.9）将样液过滤至小样品瓶中，待气 相色谱-质谱分析， 注：无需对每个样品进行净化，可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测 试是合适的： 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），或相当者： b) 柱温：50℃（0min) c) 进样口温度：270℃； 质谱接口温度：280℃； e) 四极杆温度：150℃； f) 离子源温度：230℃； 2 GB/T28189—2011 电离方式：EI; g) h) 电离能量：70eV； i) 测定方式：选择离子监测模式； j) 进样量：1μL； k) 进样方式：不分流进样； 载气：氢气（纯度≥99.999%），流量1.0mL/min； m) 溶剂延迟：4min。 6.4.2 气相色谱-质谱定性及定量分析 根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（4.8）与样液等体积参插进样，标准 工作溶液和待测样液中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测线性范围内。必要时对样液进行适当 稀释。 注：在上述气相色谱-质谱条件下，16种多环芳烃的保留时间、定性离子和定量离子及丰度比参见附录B；16种多环 芳烃的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，可根据附录B中 每种多环芳烃列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。 6.4.3空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 7结果计算 样品中多环芳烃含量按式（1)计算，结果表示到小数点后一位。计算结果需将空白值扣除。 .(1) AsXm 式中： X, 样品中多环芳烃i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 标准工作溶液中多环芳烃i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Ci A, 样液中多环芳烃i峰面积； A,s 标准工作溶液中多环芳烃i峰面积； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； F 稀释因子； 最终样液代表的试样量，单位为克（g）。 m 8测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 本方法对纺织品中16种多环芳烃的测定低限均为0.1mg/kg。 8.2回收率 本方法16种多环芳烃的回收率是对色牢度试验用三种标准贴衬织物进行添加回收率试验获得的。 几种标准贴衬织物的回收率参见附录D。 3