ICS 77.040.20 H21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30654—2014 Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法 Test method for lattice constant of Il-nitride epitaxial layers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30654—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）和全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院半导体研究所。 本标准要起草人：孙宝娟、赵丽、干军喜、曾一平、李晋闽 I GB/T 30654—2014 ⅡⅢ族氮化物外延片晶格常数测试方法 1范围 本标准规定了利用高分辨X射线衍射测试Ⅲ族氮化物外延片晶格常数的方法。 氮化物（Ga，In，AI)N单层或多层异质外延片晶格常数的测量。其他异质外延片晶格常数的测量也可 参考本标准。 2符号 下列符号适用于本文件。 FWHM：半高宽，衍射峰高一半处衍射峰的全宽。 ：人射光和样品表面之间的角度。 20：探测器与入射光之间的角度 X轴：倾斜样品的轴，由样品表面和衍射平面相交而成。 X角：样品表面和衍射平面相交的角度 -20扫描或20-扫描：联动扫描，探测器以两倍于样品的速度扫描。 OB：X射线产生衍射时人射光线与反射面之间的角度。 3方法原理 3.1总则 Ⅲ族氮化物半导体外延片相对结晶完整性较好，利用高分辨X射线衍射方法测量样品的晶格常数 不但很方便，而且具有精度高、无损伤和无污染的特点。外延片晶格常数的测量方法有两大类：相对测 量方法和绝对测量方法。 3.2相对测量方法 根据外延峰相对于衬底峰的位置来确定外延膜的晶格常数。在此测量方法中，认为衬底不发生形 底峰的峰间距△。若外延峰在衬底峰的左侧，外延膜处于压应变状态，△为负；若外延峰在衬底峰的 右侧，外延膜处于张应变状态，△o为正。根据布拉格方程2dsino一n入，得到对应的晶面间的距离，即 式(1): sind, .(1) 式中： d。—外延膜晶面的面间距； d、衬底晶面的面间距； 9。衬底晶面的布拉格角。 1 GB/T30654—2014 其中，d，和，可通过查数据库得到。根据面间距与晶格常数的关系 a 六方晶系dhk 例如立方晶系dhk h?+k²+12 ，得到晶格常数 V3( α? a和c。 3.3绝对测量方法 3.3.1概述 在外延生长的同时，衬底也可能发生某些变化；或者如果外延膜太厚，根本看不到衬底峰，这时无法 使用相对测量方法。要准确的测定外延膜的晶格常数，应用绝对测量方法。晶格常数绝对测量方法的 关键在测量布拉格衍射角OB，一般有两种办法：同一晶面的不同级数方法和Bond方法。 3.3.2同一晶面的不同级数方法 根据布拉格方程2dsin=n入，只要确定了布拉格角B，就可以计算晶面间距d，从而确定晶格常 数。在高精度测量晶格常数的绝对测量中，误差来源于衍射仪零点误差。如果衍射仪的零点误差为 △。，在实际测量中衍射峰角度记为，真实的布拉格衍射角0应为一@十△0。。 对于一个晶面的不同衍射级数，假定分别为ni，n2，"，ni，根据布拉格方程得到式（2）： nia n2^ n .(2) sin(w+)sin(n2+) sin(ww +0) 式中: 入 X射线的波长； n: 衍射级数； 各级衍射的布拉格角的测量值。 Wni 由式（2）可求得零点误差公9。，并求出各级衍射峰的所对应的布拉格角，进而计算出面间距和晶格 常数。 3.3.3Bond方法 经限束器的X射线由测角仪的中心，直达测角仪的零点。样品可以在测角仪的土?两个区间进行 扫描，衍射峰位分别为の1和w2，W2—w1=180—20B，因此，布拉格角0可由式（3)求得： OB =90°_ W2—01 ....(3) 测角仪存在零点误差和晶片斜切误差，式（3）都可以予以消除，从而获得精确的布拉格衍射角B， 进而计算出晶格常数。 4仪器 4.1高分辨率X射线衍射仪由X射线源、X射线双晶测角仪、探测器、分析晶体、狭缝、数据采集处理 系统等组成。 4.2X射线人射光束应经过多次反射实现高度平行化和单色化，其发散角应与在平面波下的衬底本征 半高宽是可比的，对于一般Ⅲ族氮化物发散角应小于30"（0.0083°）。 4.3数据采集处理系统由微机和专用数据处理程序软件组成， 4.4分析晶体和狭缝用于反射束的限束。分析晶体的反射可以是一次或多次反射，对衍射强度影响比 较大；也可采用狭缝对反射束进行限束，狭缝对强度影响不大，可以给出很窄的衍射峰。选择狭缝或者 2 GB/T30654—2014 分析晶体可以根据实际情况进行选择。 测试环境 5 除另有说明外，应在以下条件进行测试： a）环境温度：23℃±5℃； b）相对湿度：<70%； c）大气压：86kPa～106kPa； d) 测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁、光照和化学腐蚀等干扰。 6样品 Ⅲ族氮化物外延片，表面应洁净。 7测试程序 7.1测试系统准备 7.1.1探测器应与人射光成一直线。 7.1.2@轴和20轴的分辨率应能够达到5arcsec或更小。 7.1.3在Bond方法中要求人射束限束器应是经四次反射或八次反射，即非色散限束，否则会影响测量 精度。 7.1.4扫描步长应不大于FWHM的1/7.典型的-20轴的步长是5arcsec～10arcsec，可根据实际情 况适当调整。 7.1.5计数时间取决于观察到衍射峰的强度，在扫描中强度的动态范围应至少覆盖3个数量级，计数 时间通常为 0.1 s~2 s。 7.2相对测量方法 7.2.1探测器准直，即20校零。 7.2.2将样品置于样品台上固定。如果样品是正<001）晶向，一般使主定位边或缺口位于人射光方向 顺时针90°位置。 7.2.3@轴校零，使得样品的表面与光束平行，并将样品半切光。 7.2.4将样品定位于衬底的布拉格衍射峰，在布拉格角所在位置小范围改变轴，直到获得很强的衍 射，优化X轴和轴，直到获得最强的衬底衍射。 7.2.5选择适当范围，进行0-20扫描，扫描范围要求包括衬底和外延层的衍射峰。如果外延层较薄或 是质量很差，需要从更低的初始角度开始扫描，以便清楚地分辨外延层衍射峰。为了确定衍射峰位，要 求扫描覆盖整个衍射峰。如果衬底峰与外延峰距离太近，要求在探测器前加人狭缝或分析晶体，提高探 测器分辨率 7.2.6计算外延峰与衬底峰的峰间距△。 7.2.7利用式（1），计算得到外延片的晶格常数a1。 3