ICS 31. 020 L 10 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 29784.2—2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in electrical and electronic products-Part 2:Gas chromatographic method with mass spectrometric detection 2013-10-10发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29784.2—2013 前言 GB/T29784《电子电气产品中多环芳烃的测定》分为四个部分： 第1部分：高效液相色谱法； 第2部分：气相色谱-质谱法； 第3部分：液相色谱-质谱法； 一第4部分：气相色谱法。 本部分为GB/T29784的第2部分。 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院、深圳 市计量质量检测研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫 局、中国电子技术标准化研究院。 本部分主要起草人：何重辉、曹丽华、陈建国、洪颖、王金陵、徐晓萍、刘志红、幸苑娜、殷居易、高坚、 武海云、王亚春、张赛男 I GB/T29784.2—2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 GB/T29784的本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。 本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/220288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 GB/T29784.1一2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法 3术语和定义 GB/T29784.1一2013界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 将分析试样破碎后，经超声萃取，必要时再经固相萃取柱净化后，浓缩、定容，用气相色谱-质谱法 (GC-MS)测定，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1液氮：工业级。 5.2甲苯：色谱纯。 5. 3 正已烷。 5. 4 二氯甲烷。 5.5异丙醇。 5. 6 正已烷十二氯甲烷溶液（7十3）：将正已烷（5.3）和二氯甲烷（5.4）按体积比7：3配制。 5.7 氮气：纯度≥99.99%。 5.8 氨气：纯度≥99.999%。 5. 9 多环芳烃标准物质：纯度≥96%。 5.10 多环芳烃混合标准溶液：准确称取适量多环芳烃标准物质（5.8），用甲苯（5.2）配制成所需浓度的 1 GB/T29784.2—2013 标准溶液，也可购买市售的有证混合标准溶液 5.11硅胶固相萃取柱：2g，10mL或相当者，使用前用正已烷（5.3）浸润 5.12滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22μm或相当者。 5.13 3顶空瓶：容量40mL，棕色， 6仪器和装置 6.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI)。 6.2走 超声波清洗器：配有温控器，功率≥200W 6.3米 粉碎仪或类似设备。 6.4分析天平：精度0.1mg。 6.5旋转蒸发仪。 6.6 高速离心机。 6.7 固相萃取装置。 7样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，应切碎至 为2mm~3mm以下的颗粒。 注：选择合适的粉碎仪，防止在粉碎过程中，因温度升高，造成多环芳烃的损失 8分析步骤 8.1萃取 称取约1g粉碎后的试样，精确到1mg，置于顶空瓶（5.13）内，加入20mL的甲苯（5.2），密闭，将 试样充分浸润后，放人超声波清洗器（6.2)中，在60℃士5℃的条件下，超声萃取60min。待顶空瓶冷 却至室温后，将萃取液转移至旋转蒸发仪（6.5）的蒸发瓶中，并用5mL甲苯分二次洗涤顶空瓶，合并上 述溶液，经旋转蒸发至约0.5mL，加人1mL正已烷（5.3）振荡溶解，再用2mL正已烷分二次洗涤蒸发 瓶，若溶液澄清，全部转移至具塞试管中，用氮气（5.7)吹并定容至1.00mL，过滤膜（5.12），滤液供8.3 测定；若溶液不澄清，则全部转移至离心管，加入0.1mL异丙醇（5.5），经高速离心机（6.6）离心后，取 上层清液按8.2进行净化处理。 8.2净化 用6mL正已烷（5.3）浸润硅胶固相萃取柱（5.11），待液面下降至硅胶顶部时，将待净化的试样溶 液（8.1）上样，控制流速在1mL/min以下；再用1mL正已烷分二次洗涤离心管，用此洗涤液淋洗萃取 柱，控制流速在1mL/min以下，弃掉上述过柱液；用10mL正已烷十二氯甲烷溶液（5.6）洗脱，收集洗 脱液，用氮气（5.7）吹并定容至1.00mL,过滤膜（5.12），滤液供8.3测定。 8.3测定 8.3.1气相色谱-质谱参考分析条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参 2 GB/T 29784.2—2013 数应保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的： 色谱柱：30m（柱长）X0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚）,DB-5石英毛细管柱l或相当者； a) b) 色谱柱升温程序：起始温度50℃，保持1min；以25℃/min升温至200℃；以8℃/min升温 至315℃，保持5min； 进样口温度：280℃； c) d) 传输线温度：300℃； e) 离子源温度：280℃； f) 载气：气（5.8），柱流量1.0mL/min； g) 电离方式：EI; h) 电离能量：70eV； i) 质量扫描范围：40amu~450amu； j) 测定方式：选择离子监测方式； k) 进样方式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀； 1) 溶剂延迟：3.5min； 进样量：1μL。 m) 8.3.2 气相色谱-质谱定性及定量分析 取试液（8.1或8.2）和多环芳烃混合标准溶液（5.10）按8.3.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时 间并结合多环芳烃的定性离子（参见附录A）进行定性；以定量离子（参见附录A）用外标法定量。多环 芳烃典型气相色谱-质谱图参见附录B。 8.3.3 空白试验 随同试样进行空白试验。 9 结果计算 按式（1)计算试样中多环芳烃i的含量X，： A, Xc, XV X, = .(1) AXm 式中： X—多环芳烃i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A: 试液中多环芳烃的峰面积； Ais 混合标准溶液中多环芳烃i的峰面积； 混合标准溶液中多环芳烃i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试液最终的定容体积，单位为毫升（mL）； 最终试液代表的分析试样量，单位为克（g）。 m 测定结果以各多环芳烃的含量分别表示，取两次测定的算术平均值，保留两位有效数字。 10 测定低限 本部分16种多环芳烃的测定低限为0.1mg/kg。 1）DB-5石英毛细管柱是由安捷伦公司提供的产品商品名。给出这一信息是为了方便本部分的使用者，并不表示 3