ICS 77.100 H11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31924—2015 含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮重量法 Nickel pig ironDetermination of nickel content- dimethylglyoxime gravimetric method 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31924—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：袁萍、袁冬雪、郑海东、陈自斌、卢春生。 I GB/T31924—2015 含镍生铁镍含量的测定 丁二酮重量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 SZG 本标准规定了丁二酮重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。 本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～20.00%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415一1989实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号 GB/T28296含镍生铁 3原理 试料以盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅。在酒石酸氨性介质中，以丁二酮沉淀镍。沉淀 于145℃烘干至恒重，计算得出试料中的镍含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规定的三级水。 4.1 混合熔剂，硼酸：无水碳酸钾：无水碳酸钠=1：1：1 4.2 氟化铵，固体。 4.3 硝酸.pl.42g/mL。 4.4 盐酸，p1.19g/mL。 4.5 高氯酸，p1.67g/mL。 4.6 氨水，p0.925g/mL。 4.7 盐酸，1+1。 4.8 盐酸，5+95。 4.9 酒石酸溶液，500g/L 4.10 丁二酮，10g/L,乙醇溶液。 1 GB/T 31924—2015 5 取制样 按照GB/T28296的规定进行取制样，研磨的试样粒度应小于0.125mm；钻取的试样粒度应介于 0.154 mm~1.68 mm之间。 6 仪器 采用通常实验室仪器及： 6.1过滤，烧结多孔玻璃，孔径10μm～20μm，符合GB/T11415—1989规定的P16规格或市售 G3、G4型号。 6.2 抽滤装置见图1。 说明： 1—过滤埚； 2——抽气； 3 抽滤瓶（500mL）。 图1抽滤装置 7 分析步骤 7.1 试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 镍含量（质量分数）/% 试料量/g 2.00~8.00 1,00 >8.00~15.00 0.50 >15.00~20.00 0,20 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 N GB/T31924—2015 7.3测定 7.3.1空埚的称量 将20mL热盐酸（见4.4）、10mL硝酸（见4.3）、30mL水的混合液放人过滤埚（见6.1)中过滤， 然后以温水洗净埚上的酸性物质。将置于145℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温后，迅 速称量。 7.3.2试料的溶解 7.3.2.1将试料置于400mL烧杯中，加人10mL水，加入0.5g~1g氟化铵（见4.2），放置2min，加人 5mL盐酸（见4.4），放置1min，加入20mL硝酸（见4.3），保持体积于低温加热至样品不再溶解[若样 品难溶，此时再加入0.5g~1g氟化铵（见4.2）]，加入10mL高氯酸（见4.5），继续加热至冒高氯酸烟 至体积2mL3mL，加40mL水煮沸溶解盐类。如果试料溶解完全，按7.3.3进行，如样品有少量残渣 按7.3.2.2进行。 7.3.2.2若有少量残渣，过滤，滤液收集到500mL烧杯中，用热水洗至无酸性，此为母液。将残渣及滤 清澈，取出摇匀，冷却至室温。以少量水浸取于原烧杯中，用水洗净铂，加10mL盐酸（见4.7）酸 化,并与母液合并。 7.3.3试液的处理 水（见4.6）调至pH值为4.5，用60℃~80℃热水稀释至300mL。 7.3.4沉淀镍 边搅拌边向试液（见7.3.3）中加入丁二酮（见4.10），约每1mg镍需加人丁二酮（见4.10） 0.4mL，过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3.以免部分沉淀溶解于乙醇中）。然后边搅拌边用 氨水（见4.6）缓慢将溶液调至pH值为8~9，充分搅拌后静置30min，使沉淀凝聚。 7.3.5过滤、干燥、称量 将沉淀（见7.3.4）转移至已恒重的干燥过滤埚中，用真空泵抽滤，彻底洗净烧杯，用冷水洗沉淀 6次（抽滤速度不宜过快，勿使沉淀吸干），将过滤和沉淀置于145℃烘箱中干燥2h，取出，置于干 燥器中，冷却至室温，称量，反复烘干至恒重。 8结果计算 按式（1）计算镍的含量（质量分数）： KX[(m2-m)-(m。-m:)] UNi X 100% (1) m 式中： 试样空白用过滤埚和随同试样空白的总质量，单位为克（g）； mo mi 试样用过滤埚质量，单位为克（g）； 试样用过滤埚和丁二酮镍沉淀的总质量，单位为克（g）； m2 m3i 试样空白用过滤埚质量，单位为克（g）； SZG