ICS 77.140.01 H 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T28291—2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法 Methods for determination of surface oil on electrolytic tinplate 2012-05-11发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28291—2012 前言 本标准中的溶剂萃取法和椭圆偏振光法参考ASTMA623M-08《镀锡板标准规范总则》附录A6制 定,增加了亲水天平法。 本标准与ASTMA623M-08附录A6相比较,主要变化是: 删除了无自动功能椭圆计的调定程序; ——增加了术语和定义; 一溶剂萃取法的试验装置部分增加了天平和蒸馏装置; 一增加了蒸馏装置、卷样装置、椭圆计等的原理结构示意图; 一对试验结果的计算补充了数值修约的内容。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:单凯军、赵蕴智、刘宝石、古兵平、侯捷、关允、陈晓红。 1 GB/T28291—2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法 1范围 本标准规定了用溶剂萃取法、亲水天平法、椭圆偏振光法测定电镀锡板表面涂油量的试验原理、试 剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。 本标准适用于测定电镀锡板表面的涂油量。对于电镀铬板(TFS)表面涂油量的测量也可参照本标 准。溶剂萃取法作为仲裁法。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 电镀锡板表面的油 surface oil on electrolytic tinplate 为提高电镀锡板的润滑性和涂饰性,在电镀锡机组后部设置涂油工序,使电镀锡板表面附着一层极 薄的、均匀的油膜。 SAG 4溶剂萃取法 4.1原理 将电镀锡板试样浸没在沸腾的三氯甲烷(或相当的试剂)中,待其表面的油全部溶解到三氯甲烷(或 相当的试剂)中以后,使三氯甲烷蒸发至干,残留物为萃取的油;用油量除以试样表面积,即得出单位面 积上的涂油量。 4.2试剂 三氯甲烷(CHCl)或相当的试剂,分析纯,蒸馏后用于试验。 4.3试验装置 4.3.1天平,精确至0.1mg。 4.3.2蒸馏装置(见图1)。 4.3.3卷样装置(见图2),在一根心轴的中心轴线上,开一道槽口,轴的一端装有手柄。直径13mm 的心轴用于卷取较硬的电镀锡板试样;直径26mm的心轴用于卷取较软的电镀锡板试样。 4.4试样 4.4.1取样 从电镀锡生产线或电镀锡板包中切取或抽取平直的试样板,推荐将试样夹在两张电镀锡板之间,并 1 GB/T28291—2012 将边部封好,防止试样板在输送过程中受到污染,或避免待测时间较长发生油膜挥发。 试样表面应无指印、油污、粉尘等污染物。制样前应使用三氯甲烷或相当的试剂将剪子、卷样装置, 钳子、镊子等制样工具清洗干净。操作时推荐戴白色化纤手套 4.4.2试样制备 先将试样板四周切边,切边宽度为25mm;再将试样板剪切成宽度50mm的条形试样,精确测量 总面积,试验总面积(条长×条宽×条数×2)不小于6500cm²,将条形样品的一端插人心轴的槽内,用 钳子夹住条形样品自由端,转动心轴手柄,使样品绕心轴成卷,卷动时用钳子使样品绷紧。 在保证试验总面积的条件下,也可以采用其他方便操作的制样方法。 SZIG 一出水 进水 说明: 蒸馏瓶; 蒸馏柱; 3 蒸馏桥; 4- 冷却器; 5 集液瓶。 图1蒸馏装置原理结构示意图 说明: 支架; 2一手柄; 3——卷筒; 槽口。 图 2 2卷样装置原理结构示意图 2 GB/T282912012 4.5试验条件和步骤 4.5.1安全操作要求 三氯甲烷蒸汽对人体健康有潜在危害,三氯甲烷的蒸馏、试验装置和工具的清洗、油的萃取都应在 抽风罩内进行。 4.5.2萃取步骤 试验用的玻璃器血在使用前应先用沸腾的三氯甲烷冲洗。 (4~5)次,然后在第二个烧杯中浸没(4~5)次。对同一张试样板制取的所有样品卷,逐个重复上述萃取 操作。萃取过程结束后,立即用滤纸将两个烧杯中的萃取液过滤到一个500mL锥形烧瓶中。加热锥 形烧瓶,使萃取液沸腾蒸发,直至体积减少到10mL。将此液倒人10mL小烧杯中,继续煮沸蒸发。小 烧杯已经过预先清洗、干燥并恒重(W)。在残液蒸发过程中,取少量三氯甲烷冲洗锥形烧瓶(23)次, 将每次冲洗液倒人10mL烧杯中。当10mL烧杯内的三氯甲烷蒸发即将完毕时,移人干燥箱在105℃ 恒温下干燥10min,取出放入冷却器冷却至室温,进行称量(W2),所有称重精确到0.1mg。在试验过 程中应用镊子移取小烧杯,避免用手直接接触。 4.5.3空白试验 取500mL三氯甲烷,按4.5.2的程序操作,但不处理样品,进行一次试剂的空白测定。空白值大 于0.2mg时试验无效。 4.6试验结果计算 电镀锡板表面的涂油量按公式(1)计算: ...(1) A 式中: M一一电镀锡板表面单位面积的油量,单位为毫克每平方米(mg/m); W——小烧杯称量值,单位为克(g); W2——小烧杯称量值,单位为克(g); A——样品总面积,单位为平方厘米(cm²)。 试验结果按GB/T8170修约,保留小数点后一位。 5亲水天平法 5.1原理 将电镀锡钢板样品的表面油膜移至水面上,使成为无孔隙连续排列的单分子层油膜,测定该油膜的 长度;根据单位面积上的油膜质量,计算出电镀锡板表面油膜的质量。 5.2试剂 5.2.1油脂,与待测表面油膜相同的油脂 5.2.2正已烷[CH。(CH²),CH,]或相当的试剂,分析纯。 5.2.3去离子水(当油品有特殊要求时,可改用与其相应的水溶液)。 3
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