ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T5059.2—2014 代替GB/T5059.2—1985 钼 铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 Ferromolybdenum—Determinationofantimonycontent— Malachitegreenspectrophotometricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分: ———第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法; ———第2部分:钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法; ———第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法; ———第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法; ———第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.2—1985《钼铁化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑》。本部分与 GB/T5059.2—1985相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———增加了第2章和第9章的内容; ———增加了警告内容。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:袁萍、张宇帅、贾欣、吴丽玉、高玉敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5059.2—1985。 ⅠGB/T5059.2—2014 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法。 本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.120%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试料经硝酸溶解,硫酸处理冒白烟,用盐酸溶解盐类,在酸性溶液中加入二氯化锡,将锑还原成三 价,然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价,用尿素破坏过剩的亚硝酸钠,加入孔雀绿与五价锑生成绿色 络合物,用甲苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 4 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 甲苯。 4.2 硝酸,1+3。 4.3 盐酸,1+1。 4.4 硫酸,1+1。 4.5 硫酸,1+8。 4.6 氯化亚锡溶液,10g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(4.3)中,混匀。 4.7 亚硝酸钠溶液,100g/L。 4.8 尿素溶液,称取50g尿素,溶解于50mL热水中,混匀,冷却至室温。 4.9 孔雀绿溶液,称取0.5g孔雀绿,溶解于100mL(3+1)乙醇中,混匀。 4.10 锑标准溶液: 4.10.1 称取0.1000g锑(质量分数大于99.9%),溶解于50mL浓硫酸中,再加入50mL浓硫酸,冷 却。移入预先盛有600mL水的1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 0.1mg锑。 4.10.2 移取10.00mL锑标准溶液(4.10.1),置于500mL容量瓶中,用硫酸(4.5)稀释至刻度,混匀。 1GB/T5059.2—2014 此溶液1mL中含2.0μg锑。 5 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.125mm筛孔。 6 分析步骤 6.1 试料量 称取0.20g试料,精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加20mL硝酸(4.2),盖上表皿,缓慢加热溶解试料,待试料溶 解后,加入10mL硫酸(4.4),蒸发至冒硫酸白烟,取下冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒硫酸白烟,用 80mL盐酸(4.3)溶解盐类,移入100mL容量瓶。用盐酸(4.3)洗净烧杯并将溶液稀释至刻度,混匀。 6.3.2 移取10.00mL溶液(6.3.1),置于150mL分液漏斗中。加入盐酸(4.3)使溶液体积为20mL,加 入10mL硫酸(4.4),冷却。加入1mL氯化亚锡溶液(4.6)、2mL亚硝酸钠溶液(4.7),振荡5min,加入 1mL尿素溶液(4.8)、70mL水、1.00mL孔雀绿溶液(4.9)振荡2~3次,加入20mL甲苯(4.1)振荡 1min,分层后弃去水层。 6.3.3 将甲苯层移入比色皿中,以甲苯为参比,于分光光度计波长640nm处,测量其吸光度。减去随 同试料所做空白试验的吸光度,从校准曲线上查出相应的锑含量。 6.4 校准曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、12.00mL锑标准溶液(4.10.2),置于一 组250mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.2),10mL硫酸(4.4),蒸发至冒硫酸白烟,冷却。用水洗净杯壁 并重新蒸发至冒白烟,加入10mL盐酸(4.3),将溶液移入150mL分液漏斗中。以下按6.3.2进行。减 去试剂空白的吸光度。以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 7 结果计算 按式(1)计算锑的含量(质量分数): w(Sb)=m1 m0γ×100% …………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得的锑量,单位为克(g); γ———试料溶液分取比; m0———试料量,单位为克(g)。 2GB/T5059.2—2014 8 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 % 锑含量(质量分数) 允 许 差 0.005~0.008 0.003 >0.008~0.020 0.004 >0.020~0.050 0.006 >0.050~0.120 0.008 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作,或者任选的操作。GB/T5059.2—2014 4102—2. 9505T/BG 中华人民共和国 国家标准 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T5059.2—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年8月第一版 * 书号:155066·1-49582 版权专有 侵权必究