书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — １９９６ ， ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．１２ — １９９１ 铜及铜合金化学分析方法 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １９ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 铜及铜合金化学分析方法 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 ９ 月第一版 　 ２００８ 年 ９ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３３０１９ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 １９ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — １９９６ 《 铜及铜合金化学分析方法 　 银量的测定 》 和 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．１２ — １９９１ 《 高纯阴极铜化学分析方法 　 巯基棉分离  火焰原子吸收光谱法测定银量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — １９９６ 和 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．１２ — １９９１ 相比 ， 主要变动如下 ： ——— 略去 “ 引用标准 ” 一节 ； ——— 将 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．１２ — １９９１ 分析上限和 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — １９９６ 分析下限进行了衔接 ， 将分析范 围上限由 ０．１５％ 扩展为 １．５０％ ； ——— 对原标准文本格式进行了修订 ； ——— 增加了精密度和质量保证和控制条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １９ — ２００８ 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院起草 。 本部分由北京有色金属研究总院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 高钰 、 冯先进 、 刘赘 、 江求韬 、 杨海东 。 本部分主要验证人 ： 张英新 、 张丽 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１９ — １９９６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．１２ — １９９１ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １９ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了铜及铜合金中银含量的测定方法 。 本部分适用于铜及铜合金中银含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００２％ ～ １．５０％ 。 ２ 　 方法原理 试料用硝酸溶解 。 若银的质量分数小于 ０．００５％ 时 ， 于 犮 （ ＨＮＯ ３ ） ＝０．８ｍｏｌ ／ Ｌ 介质中 ， 以巯基棉纤维 吸附银与基体铜分离 ， 用硫氰酸铵溶液洗脱银 。 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处 ， 测定银的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１８ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 ［ 犮 （ ＨＮＯ ３ ） ＝０．８ｍｏｌ ／ Ｌ ］。 ３ ． ５ 　 硫氰酸铵溶液 ［ 犮 （ ＮＨ ４ ＳＣＮ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ］。 ３ ． ６ 　 铜溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５．０００ｇ 纯铜 （ 铜的质量分数 ≥ ９９．９９％ ， 银的质量分数不大于 ０．０００５％ ） 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 加热溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却 。 移入 ５００ｍＬ 容量 瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ７ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 纯银 （ 银的质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 加热溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 银 。 ３ ． ８ 　 银标准溶液 Ａ ： 移取 ２０．００ｍＬ 银标准贮存溶液 （ ３．７ ） 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ４０ μ ｇ 银 。 ３ ． ９ 　 银标准溶液 Ｂ ： 移取 ５．００ｍＬ 银标准贮存溶液 （ ３．７ ） 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 银 。 ３ ． １０ 　 巯基棉 ： 取 ２０ｍＬ 硫代乙醇酸 （ ρ １．３２ｇ ／ ｍＬ ） 和 １４ｍＬ 乙酸酐 （ ρ １．０８ｇ ／ ｍＬ ） 置于 ２５０ｍＬ 磨口 瓶中 ， 混匀 ， 加入两滴硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 混匀 ， 冷却 。 加入 ４ｇ 脱脂棉使其全部浸湿 ， 盖上瓶盖 ， 于 ２５℃ 左右放置 ２４ｈ 。 取出挤干 ， 用水洗涤至洗液呈中性 ， 挤干 ， 置于烘箱内于 ３７℃ ～ ３８℃ 烘干 （ 约 ９ｈ ）。 冷却后置于棕色磨口瓶中 ， 放在干燥器中避光保存 。 ４ 　 仪器和装置 ４ ． １ 　 仪器 ４ ． １ ． １ 　 火焰原子吸收光谱仪 ： 附银空心阴极灯 。 ４ ． １ ． ２ 　 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ——— 灵敏度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 银的特征浓度应不大于 ０．０３ μ ｇ ／ ｍＬ ； １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １９ — ２００８ ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ， 应不小于 ０．７ 。 ４ ． ２ 　 装置 ４ ． ２ ． １ 　 巯基棉富集装置 ： 普通漏斗 ， 管径 ６ｍｍ ～ ７ｍｍ ， 管长 １００ｍｍ ～ １５０ｍｍ ， 内装 ０．１ｇ 巯基棉纤 维 （ 成柱状 ， 将其插入漏斗管内 ）。 加入水 ， 调节巯基棉的疏密程度 ， 使流速为 ３ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量及分取试液体积 银的质量分数 ／ ％ 试料 ／ ｇ 试液总体积 ／ ｍＬ 移取试液体积 ／ ｍＬ ０．０００２ ～ ０．００１０ ２．５００ ２５ 全量 ＞ ０．００１０ ～ ０．０