书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０８０ 犇 ５２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ５１９５ ． ６ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ５１９５．６ — ２００６ /G21 /G22 　 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 　 /G29 /G2A /G2A /G2B /G2C 犉犾狌狅狉狊狆犪狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犘犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１７  １０  １４ /G2D /G2E ２０１８  ０７  ０１ /G2F /G30 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2D /G2E书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１９５ 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 萤石 　 氟化钙含量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法和蒸馏  电位滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 萤石 　 碳酸盐含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 萤石 　 １０５℃ 质损量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 萤石 　 硫化物含量的测定 　 碘量法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 萤石 　 总硫含量的测定 　 管式炉燃烧  碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 萤石 　 磷含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 萤石 　 锌含量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 萤石 　 二氧化硅含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 萤石 　 灼烧减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 萤石 　 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 萤石 　 锰含量的测定 　 高碘酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 萤石 　 砷含量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 萤石 　 铝含量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 萤石 　 镁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 萤石 　 钙 、 铝 、 硅 、 磷 、 硫 、 钾 、 铁 、 钡 、 铅含量的测定 　 波长色散 Ｘ 射线荧光光谱法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 萤石 　 硅 、 铝 、 铁 、 钾 、 镁和钛含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ５１９５ 的第 ６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１９５．６ — ２００６ 《 萤石 　 磷含量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１９５．６ — ２００６ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 将氢溴酸改为选择性添加 ， 以减少剧毒药品的使用 （ 见 ３．５．４．１ ， ２００６ 年版的 ３．５．４．１ ）； ——— 将熔融温度从 ９００℃ 改为 ９００℃ ～ ９５０℃ ， 使熔融条件更宽松 （ 见 ４．５．４．１ ， ２００６ 年版的 ４．５．４．１ ）； ——— 增加了确定分析结果的流程与数值修约规则 （ 见 ４．６．２ ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 首钢总公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 张健 、 宋鹏心 、 杨志强 、 刘卫平 、 张磊 、 吴梅 、 冉琼 、 陈华 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１９５．６ — １９８５ 、 ＧＢ ／ Ｔ５１９５．６ — ２００６ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５１９５．７ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１９５ ． ６ — ２０１７ 萤石 　 磷含量的测定 　 分光光度法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ５１９５ 的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法和钼蓝萃取分光光度法测定磷含量的方法 。 本部分适用于萤石中磷含量的测定 。 磷钼蓝分光光度法测定范围 （ 质量分数 ） 为 ： ０．００２％ ～ ０．５０％ ； 钼蓝萃取分光光度法测定范围 （ 质量分数 ） 为 ： ０．００１％ ～ ０．３０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ２２５６４ 　 萤石取样和制样 ３ 　 磷钼蓝分光光度法 ３ ． １ 　 原理 试料用氢氟酸 、 高氯酸溶解 ， 在约 １ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸介质中加入钼酸铵 ， 与磷生成磷钼杂多酸 ， 以抗坏 血酸  盐酸羟胺将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝 ， 于分光光度计波长 ８００ｎｍ 处测量吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂 分析中除另有说明外 ， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级以上蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 ， ρ ＝１．１３ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 ， ρ ＝１．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 氢溴酸 ， ρ ＝１．３８ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸 ， ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 钼酸铵溶液 ， ４０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ４．０ｇ 钼酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ６ Ｍｏ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ］ 置于烧杯中 ， 加入适量的水 ， 加热溶解 ， 冷却至室温 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 混匀 ， 过滤 。 ３ ． ２ ． ７ 　 抗坏血酸溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ ， 现用现配 。 ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸羟胺溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ ， 现用现配 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１９５ ． ６ — ２０１７ ３ ． ２ ． ９ 　 磷标准储备溶液 ： １ｍｇ ／ ｍＬ 。 将磷酸二氢钾 （ ＫＨ ２ ＰＯ ４ ） 置于烘箱中 ， 在 １０５℃±５℃ 下干燥 ２ｈ 以上 。 从烘箱中取出后 ， 放入干燥器中冷却至室温 。 准确称取 ４．３９３７ｇ （ 精确到 ０．２ｍｇ ）， 以水溶解 ， 然后移入 １０００ｍＬ 的容量瓶中 ， 稀释至刻度并混匀 。 该标准溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 磷 。 也可使用市售有证标准溶液 。 ３ ． ２ ． １０ 　 磷标准溶液 ： １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 １０．００ｍＬ 磷标准储备溶液 （ ３．２．９ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度并混匀 。 该标准溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 磷 。 ３ ． ３ 　 仪器 ３ ． ３ ． １ 　 烘箱 ： 温度可控制在 １０５℃±５℃ 。 ３ ． ３ ． ２ 　 分光光度计 。 ３ ． ３ ． ３ 　 单标线容量瓶 ： 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 的规定 。 ３ ． ３ ． ４ 　 分度吸量管 ： 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 的规定 。 ３ ． ４ 　 取样和制样 ３ ． ４ ． １ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ２２５６４ 进行取样和制样 。 ３ ． ４ ． ２ 　 试样应加工至粒度小于 ０．０６３ｍｍ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 试样分析前在 １０５℃±５℃ 下干燥 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定两次 。 ３ ． ５ ． ２ 　 试料量 按表 １ 称取试料 ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 表 １ 　 试料量 磷质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００２ ～ ０．０２０ ０．２０ ＞ ０．０２０ ～ ０．５０ ０．１０ ３ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ３ ． ５ ． ４ 　 测量 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ３．５．２ ） 置于聚四氟乙烯烧杯或铂坩埚中 ， 加入 ４ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．１ ）， 低温加热溶解 ， 蒸发至近干 ， 加入 ２ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．１ ）， 继续蒸发至近干 ， 稍冷 。 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ３．２．４ ）［ 如试样含砷 ， 再加入 ０．５ｍＬ 氢溴酸 （ ３．２．３ ）］， 蒸发至近干 ， 稍冷 。 加入 ２ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．２ ）， 蒸发至近干 ， 稍冷 。 加入 ７ｍＬ 盐酸 （ ３．２．５ ）， 加热至盐类溶解 ， 冷却至室温 ， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 。 ３ ． ５ ． ４ ． ２ 　 按表 ２