ICS73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T5449—2015 代替GB/T5449—1997 烟煤罗加指数测定方法 Determinationofrogaindexofbituminouscoal 2015-05-15发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5449—1997《烟煤罗加指数测定方法》。本标准与GB/T5449—1997相比,除编 辑性修改外,主要技术变化如下: ———修改转鼓转速由(50±2)r/min改为(50±0.5)r/min(见4.1,1997年版4.1.7); ———增加了对马弗炉的技术要求(见4.3,1997年版4.1.6); ———删去“并经全国煤炭标准化技术委员会认可”(见第5章,1997年版5.2); ———修改制样后到试验的时间由不应超过一周改为5d(见第6章,1997年版5.1); ———增加了使用机械装置进行的搅拌方法(见7.2,1997年版6.2); ———修改了“8.2结果表述”,提出按GB/T483规则修约报出结果(见8.2,1997年版7.2); ———增加了“试验报告”章(见第10章)。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。 本标准主要起草人:隋艳、杨华玉、周璐、李宏图。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5449—1985;GB/T5449—1997。 ⅠGB/T5449—2015 烟煤罗加指数测定方法 1 范围 本标准规定了测定烟煤罗加指数(R.I.)的方法提要、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密 度等。 本标准适用于烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB474 煤样的制备方法 GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 3 方法提要 1g烟煤试样和5g罗加指数专用无烟煤充分混合,在规定的条件下焦化,所得焦渣在特定的转鼓 中进行转鼓试验,根据试验结果计算罗加指数。 4 仪器设备 4.1 转鼓试验装置:由两个转鼓构成,转速(50±0.5)r/min。 转鼓内径200mm,深70mm,壁厚3mm,壁上铆接两块相距180°的挡板,板长70mm,宽30mm, 厚3mm。转鼓带盖,盖与鼓配合严密,以保证转鼓密封性。规格尺寸见图1。 单位为毫米 图1 转鼓试验装置 4.2 压力器:压力5.9×105Pa,规格尺寸见图2。 4.3 马弗炉:炉膛恒温区长度不小于120mm,能保持温度为850℃±10℃。炉后壁有一个排气孔和 1GB/T5449—2015 一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20mm~ 30mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,每年至少一次,高温计和热电偶每年应检定一次。 4.4 天平:感量0.001g。 单位为毫米 说明: 1———底板; 2———沉头螺钉; 3———圆座; 4———钢管; 5———联板; 6———堵板; 7———支承轴; 8———小轴; 9———垫圈; 10———开口销; 11———支承架; 12———手柄; 13———压重; 14———丝堵; 15———升降立轴。 图2 压力器 2GB/T5449—2015 4.5 坩埚:瓷质、带盖,规格尺寸见图3。 单位为毫米 图3 带盖坩埚 4.6 坩埚架:由直径3mm~4mm的镍铬丝制成,规格尺寸见图4。 单位为毫米 图4 坩埚架 3GB/T5449—2015 4.7 搅拌丝:由直径1.0mm~1.5mm的镍铬丝制成,规格尺寸见图5。 单位为毫米 图5 搅拌丝 4.8 压块:镍铬钢制,质量110g~115g,规格尺寸见图6。 单位为毫米 图6 压块 4.9 圆孔筛:孔径1mm。 4.10 平铲:铲长180mm~200mm,宽约20mm,高1.5mm,手柄长600mm~700mm。 4.11 干燥器。 5 罗加指数专用无烟煤 测定罗加指数专用无烟煤,应符合下列要求: ———Ad小于4.00%; ———Vdaf小于7.00%; ———粒度0.3mm~0.4mm; ———筛下率不大于7.0%。 6 煤样 烟煤罗加指数测定试验所用煤样应按GB474制备。其中粒度为0.1mm~0.2mm的部分应占全 部煤样的20%以上。煤样应装在密封的容器中。制样后到试验的时间不应超过5d。 4GB/T5449—2015 7 试验步骤 7.1 先称取5.000g±0.005g专用无烟煤,再称取1.000g±0.005g试验煤样放入坩埚。 7.2 用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min。搅拌方法是:坩埚作45°左右倾斜,逆时针方向转动,转速 约15r/min,搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动,每分钟约150r,搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与 底相连接的圆弧部分。约经1min45s后,一边继续搅拌,一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置,约 2min时,搅拌结束。搅拌过程中应防止煤样外溅。 注:亦可使用达到同样搅拌效果的机械装置。 7.3 搅拌后,将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下,用搅拌丝将混合物小心地拨平,并使沿坩埚壁的层面略 低1mm~2mm,以便压块将混合物压紧后,使煤样表面处于同一水平面。 7.4 用镊子夹压块置于坩埚中央,然后将其置于压力器下,将压杆轻轻放下,加压30s。 7.5 加压结束后,压块仍留在混合物上,盖上坩埚盖。注意在上述整个过程中,盛有样品的坩埚,应轻 拿轻放,避免受到撞击与振动。 7.6 将马弗炉预先加热至850℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉 门并计时,准确加热15min。坩埚架和坩埚放入后,要求炉温在6min内恢复至850℃±10℃,此后一 直保持在850℃±10℃。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚,放在空气中冷却到室 温,若不立即进行转鼓试验,则将坩埚移入干燥器中。 7.7 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦渣时,应刷入坩埚内,称量焦渣总量。再将焦渣放 在1mm圆孔筛上筛分,筛上部分再次称量,然后放入转鼓内,进行第一次转鼓试验,转鼓试验后的焦渣 用1mm圆孔筛进行筛分,再称筛上部分质量。然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验。重复筛分、称 量操作,先后进行3次转鼓试验。每次转鼓试验5min。每次称量均称准到0.001g。 7.8 当烟煤的粘结性很弱时,焦渣极其疏松,筛分应特别仔细进行,不宜摇动筛子,要将焦渣的底面轻 轻放在筛面上,取出焦渣,再与大于1mm的焦屑一起称量。如果试样焦化后不成块,则筛去小于 1mm的焦屑,将大于1mm的焦屑称量。操作中要注意防止小块焦屑的漏落或损失。 8 结果表述 8.1 结果计算 按式(1)计算烟煤罗加指数: R.I.=(m0+m3)/2+m1+m2 3m×100…………………………(1) 式中: m———焦化后焦渣的总质量,单位为克(g); m0———第一次转鼓试验前筛上的焦渣质量,单位为克(g); m1———第一次转鼓试验后筛上的焦渣质量,单位为克(g); m2———第二次转鼓试验后筛上的焦渣质量,单位为克(g); m3———第三次转鼓试验后筛上的焦渣质量,单位为克(g)。 8.2 结果表述 结果计算到小数点后第一位,取两次重复测定结果的平均值,按GB/T483规则修约到整数位 报出。 5GB/T5449—2015 9 方法精密度 烟煤罗加指数测定的精密度见表1。 表1 烟煤罗加指数测定的精密度 罗加指数重复性限 再现性临界差 3 5 10 试验报告 试验结果报告至少应包括以下信息: ———试样编号; ———依据标准; ———试验结果; ———与标准的任何偏离; ———试验中出现的异常现象; ———试验日期。 6GB/T5449—2015