ICS79.060.01 B70 中华人民共和国国家标准 GB/T33042—2016 木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞 重金属元素含量测定 Determinationoflead,cadmium,chromium,mercury inthesurfacedecoratedlayerofwoodenfloor 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院木材工业研究所、江苏出入境检验检疫局、湖北省林产品质 量监督检验站、浙江省林产品质量检测站、浙江良友木业有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司、深 圳宏耐木业有限公司。 本标准主要起草人:龙玲、黄安民、张丹、徐建峰、李光荣、杨柳、葛晓海、顾水祥、李志刚、卢志刚。 ⅠGB/T33042—2016 木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞 重金属元素含量测定 1 范围 本标准规定了采用原子吸收光谱仪、原子荧光仪、电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱仪测定木 质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量的方法。 本标准适用于实木地板、实木复合地板、浸渍纸层压木质地板等木质地板饰面层中重金属元素含量 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191 原子荧光光谱仪 JJG015 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 JJG023 原子吸收光谱仪检定规程 JJG694 原子吸收分光光度计 3 方法提要 3.1 重金属元素含量测定 试样经湿法或微波消解,重金属元素转移至消解液中,定容至一定体积。采用火焰原子吸收光谱法 测定试样溶液中铅、镉、铬含量;采用ICP原子发射光谱法测定试样溶液中铅、镉、铬、汞含量;采用氢化 物发生器-冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定试样溶液中汞含量。 3.2 可溶性重金属元素含量测定 规定温度、时间条件下,以一定酸度盐酸提取试样中可溶性重金属元素。采用火焰原子吸收光谱法 测定试样溶液中铅、镉、铬含量;采用ICP原子发射光谱法测定试样溶液中铅、镉、铬、汞含量;采用氢化 物发生器-冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定试样溶液中汞含量。 4 试剂和材料 4.1 试验用水要求 所用水达到GB/T6682规定的二级纯度以上蒸馏水或去离子水的要求。 4.2 盐酸 密度ρ=1.19g/mL,优级纯。 1GB/T33042—2016 4.3 硫酸 密度ρ=1.42g/mL,优级纯。 4.4 硝酸 密度ρ=1.84g/mL,优级纯。 4.5 (0.07±0.005)mol/L盐酸溶液 浓度c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。 4.6 1mol/L盐酸溶液 浓度c(HCl)=1mol/L。 4.7 硼氢化钾 分析纯。 4.8 氢氧化钾 分析纯。 4.9 过氧化氢(30%) 分析纯。 4.10 盐酸溶液 盐酸3%(体积分数)。 4.11 50%硝酸溶液 硝酸50%(体积分数)。 4.12 10%硝酸溶液 硝酸10%(体积分数)。 4.13 2%硝酸溶液 硝酸2%(体积分数)。 4.14 氢氟酸 分析纯。 4.15 硼氢化钾(2g/L)混合溶液 称取2g硼氢化钾(4.7)和0.5g氢氧化钾(4.8)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,用时 现配。 4.16 硼氢化钾(10g/L)混合溶液 称取10g硼氢化钾(4.7)和5g氢氧化钾(4.8)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,用时 现配。 2GB/T33042—2016 4.17 硝酸-过氧化氢混合溶液 准确移取25mL硝酸(4.4)和5mL过氧化氢(4.9)于1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度, 摇匀。 4.18 铅、镉、铬、汞单元素标准溶液 浓度1000mg/L。 4.19 铅、镉、铬、汞单元素标准储备液(各元素含量为50.0μg/mL) 4.19.1 铅元素标准储备液 准确移取5.0mL浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液于100mL棕色容量瓶中,以硝酸-过氧 化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀。 4.19.2 镉元素标准储备液 准确移取5.0mL浓度为1000mg/L的镉单元素标准溶液于100mL棕色容量瓶中,以硝酸-过氧 化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀。 4.19.3 铬单元素标准储备液 准确移取5.0mL浓度为1000mg/L的铬单元素标准溶液于100mL棕色容量瓶中,以硝酸-过氧 化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀。 4.19.4 汞(Hg)标准储备液 准确移取5.0mL浓度为1000mg/L的汞单元素标准溶液于1L棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢 混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀。 注:该标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为4周。 4.20 标准工作溶液的配制 4.20.1 原子吸收光谱法标准工作溶液 铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液浓度要求见表1。也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实 际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度。也可以根据实际情况配制单元素标准工作溶液。 表1 原子吸收光谱法铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液浓度 序号元素浓度(μg/mL) 铅 镉 铬 汞 1 0 0 0 0 2 0.25 0.25 0.25 0.25 3 0.50 0.50 0.50 0.50 4 1.00 1.25 1.00 1.00 5 2.50 2.50 2.50 2.50 6 5.00 5.00 5.00 5.00 注:该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为2周。 3GB/T33042—2016 分别移取5.0mL铅、镉、铬和汞单元素标准储备液(4.19.1、4.19.2、4.19.3、4.19.4)于50mL棕色容 量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、镉、铬和汞浓度均为 5.0μg/mL,以硝酸-过氧化氢混合溶液逐级稀释,获得5.00μg/mL、2.50μg/mL、1.00μg/mL、 0.50μg/mL、0.25μg/mL、0μg/mL浓度混合标准工作溶液。 4.20.2 原子荧光光谱法标准工作溶液 移取2.0mL汞单元素标准储备液(4.19.4)于1000mL棕色容量瓶中,并用2%硝酸溶液(4.13)定 容至刻度并摇匀,此混合溶液中汞浓度为100μg/L,以2%硝酸溶液逐级稀释,获得100.0μg/L、 50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L、0μg/L浓度混合标准工作溶液。 4.20.3 ICP原子发射光谱法标准工作溶液 铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液浓度要求见表2。也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实 际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度。 表2 ICP原子发射光谱法铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液浓度 序号元素浓度/(μg/L) 铅 镉 铬 汞 1 0 0 0 0 2 10.0 10.0 10.0 10.0 3 25.0 25.0 25.0 25.0 4 50.0 50.0 50.0 50.0 5 100.0 100.0 100.0 100.0 6 250.0 250.0 250.0 250.0 注:该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为2周。 分别移取5.0mL铅、镉、铬和汞单元素标准储备液(4.19.1、4.19.2、4.19.3、4.19.4)于1000mL棕色 容量瓶中,并用2%硝酸溶液(4.13)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、镉、铬和汞浓度均为 250μg/L,以2%硝酸溶液逐级稀释,获得250.0μg/L、100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、 0μg/L浓度混合标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 火焰原子吸收光谱仪:附连续流动注射氢化物发生器,配备石英管、铅、镉、铬、汞空心阴极灯,仪器 的稳定性应符合JJG023、JJG694的规定。 5.2 ICP原子发射光谱仪:仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰,仪器的稳定性应符合JJG015的 规定。 5.3 原子荧光光谱仪:配汞空心阴极灯,仪器的稳定性应符合GB/T21191的规定。 5.4 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解罐。典型工作条件参见附录A。 注:消解罐需用硝酸溶液(4.12)浸泡24h,然后用水清洗并干燥。 5.5 滤膜过滤器:孔径0.45μm。 5.6 恒温振荡水浴:可保持温度(37±2)℃,振荡频率60次/min。 5.7 pH测试仪:精确度为±0.1pH单位。 4GB/T33042—2016 5.8 金属孔筛:孔径0.5mm。 5.9 天平:感量为0.1mg。 5.10 刮具:具有锋利刀刃,适合于刮削试样表层材料的工具。 5.11 研钵。 注:用前需用硝酸溶液(4.13)清洗并干燥。 5.12 容量瓶:50mL、100mL、1000mL。 注:使用前需硝酸溶液(4.13)清洗3遍,然后用水清洗并干燥。 5.13 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。 5.14 具塞三角瓶:25mL、100mL。 注:用前需用硝酸溶液(4.12)浸泡24h,然后用水清洗并干燥。 6 试样制备