ICS71.100.99 G74 中华人民共和国国家标准 GB/T33068—2016 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法 Testmethodofphysicalpropertiesforsulfurexhausthydrogenationcatalyst 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公 司、淄博鲁源工业催化剂有限公司。 本标准主要起草人:邱爱玲、程玉春、胡文宾、徐东刚、陈延浩。 ⅠGB/T33068—2016 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法 1 范围 本标准规定了硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒抗压碎力、磨耗率以及比表面积、孔体积、平均 孔直径的测定方法。 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中,以氧化钴、氧化钼为主活性组分, 以氧化铝为载体的硫磺尾气加氢催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 HG/T2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG/T2976 化肥催化剂磨耗率的测定 HG/T4680 化肥催化剂堆积密度的测定 3 堆积密度的测定 按HG/T4680的规定,其中待测试样需在120℃的温度下,干燥2h。 4 颗粒径向抗压碎力的测定 按HG/T2782的规定,其中智能颗粒强度试验机的量程为0N~500N,试样测定颗粒数为40颗; 长条形试样条长处理为2.5mm~3.5mm。 5 磨耗率的测定 按HG/T2976的规定,其中磨后筛上物需在120℃的条件下,干燥2h。 6 比表面积、孔体积、平均孔直径的测定 6.1 原理 放入气体中的试样,其表面(包括外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附。当吸附达到平 衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体量,根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附 量,从而计算出试样的比表面积;根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔直径。 6.2 仪器、设备及材料 6.2.1 物理吸附仪:能在液氮温度下,进行氮气吸附。 1GB/T33068—2016 6.2.2 脱气装置:能在温度300℃、真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。 6.2.3 分析天平:精确至0.0001g。 6.2.4 烘箱。 6.2.5 杜瓦瓶。 6.2.6 液氮:101.3kPa下的沸点为-196℃。 6.3 采样 6.3.1 实验室样品 按GB/T6678中的规定取得。 6.3.2 试样 取适量实验室样品,用孔径为ϕ2.0mm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列)筛去粉尘、碎 粒,置于烘箱中,105℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温。待用。 6.4 试验步骤 警告———本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤,使用与转移时须配带防冻护具。液氮在常压 下汽化会产生过量的氮气,可使空气中氧分压下降,引起缺氧窒息,使用时应配有排风设备等预防措施。 6.4.1 样品管的称量 将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口,经抽真空后,回充氮气至常压。从脱气口取下样品管, 加胶塞密封称量,精确至0.0001g,其质量记为m1。 6.4.2 样品管的装填 称取0.2g左右的催化剂试样(见6.3.2),精确至0.0001g,用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将 其放入到样品管(见6.4.1)的底部。 6.4.3 仪器的开启 依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源,并打开物 理吸附仪操作软件。 6.4.4 样品脱气 将样品管(见6.4.2)接到脱气装置的脱气口,套好加热套。打开脱气开关,保持1.3Pa或以下的真 空度,同时升温至300℃,恒温保持3h。待样品管温度降至室温后,打开样品管口处的氮气阀或氦气 阀,回充氮气或氦气,25s~30s后,将样品管从脱气口移开,胶塞密封,称重,质量记为m2。 6.4.5 样品吸脱附与分析 向杜瓦瓶中注入适量的液氮,将称量好的经过脱气、内含样品的样品管(见6.4.4)连接到物理吸附 仪上,使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方,关好防护罩。 在电脑控制界面输入测试条件,在操作界面分别填入m1、m2的值,点击开始,仪器进行自动分析。 6.4.6 关机 测试完毕后,先关闭气源,再依次关闭软件、电脑、仪器。 2GB/T33068—2016 6.5 结果计算 经仪器分析后,会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积和平均孔直径的数值。若仪器不能直接 给出平均孔直径的数值,应根据孔体积和比表面积的数值,由式(1)计算而得。 平均孔直径D,单位为纳米(nm),按式(1)计算: D=4V A×1000 …………………………(1) 式中: V———催化剂孔体积的数值,单位为毫升每克(mL/g); A———催化剂比表面积的数值,单位为平方米每克(m2/g)。 取两次连续测定结果的算术平均值为测定结果,两次连续测定结果的相对偏差应不大于5%。GB/T33068—2016