ICS71.100.80;13.060.20 G77 中华人民共和国国家标准 GB/T33085—2016 水处理剂 聚二甲基二烯丙基氯化铵 Watertreatmentchemicals—Poly(diallyldimethylammoniumchloride) 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院有限公司、北京恒聚化工集团有限责任公司、浙江大 川新材料股份有限公司、爱森(中国)絮凝剂有限公司、山东宝莫生物化工股份有限公司、江苏富淼科技 股份有限公司、南京理工大学、南昌水业集团南昌工贸有限公司、重庆大学、重庆蓝洁广顺净水材料有限 公司、山东鑫泰水处理技术有限公司、深圳市长隆科技有限公司。 本标准主要起草人:朱传俊、郭文礼、俞益平、凌静、胡奎玲、常春、张跃军、金平、郑怀礼、邹鹏、崔进、 李金杰、郭卫丰、杨开吉。 ⅠGB/T33085—2016 水处理剂 聚二甲基二烯丙基氯化铵 1 范围 本标准规定了水处理剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运 输、贮存等。 本标准适用于水处理剂聚二甲基二烯丙基氯化铵产品,该产品主要用作生活用水、工业用水、污水 处理及污泥处理的絮凝剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范 卫法监发[2001]161号 3 结构式 4 分类 聚二甲基二烯丙基氯化铵分为溶液和固体两种型号,Ⅰ类为液体或胶体,Ⅱ类为固体。 1GB/T33085—2016 5 要求 5.1 外观 Ⅰ类为无色或微黄至琥珀色粘稠液体或胶体。 Ⅱ类为白色至浅黄色固体。 5.2 水处理剂 聚二甲基二烯丙基氯化铵应符合表1要求。 表1 项目指标 Ⅰ类 Ⅱ类 固含量的质量分数w1/% ≥ 20.0 90.0 pH值(10g/L溶液) 5.0~7.0 特征黏度[η]/dL/g ≥ 0.50 二甲基二烯丙基氯化铵(以干基计)的质量分数w2/%≤ 1.0 氯化钠(以干基计)的质量分数w3/% ≤ 2.5 筛余物(1.00mm筛网)的质量分数w4/% ≤ — 1 筛余物(180μm筛网)的质量分数w5/% ≥ — 89 溶解时间(25℃)(5g/L水溶液)/min ≤ 30 产品用于生活饮用水处理时,应符合《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》及相关法律法规要求。 6 试验方法 6.1 通则 本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 6.2 固含量的测定 6.2.1 方法提要 在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 6.2.2 仪器、设备 6.2.2.1 干燥箱:温度可控制在(110±2)℃。 6.2.2.2 称量瓶。 6.2.3 分析步骤 使用预先于(110±2)℃下干燥恒量的称量瓶称取约4gⅠ类试样或1gⅡ类试样,精确至0.2mg, 2GB/T33085—2016 置于干燥箱中。于(110±2)℃条件下干燥至恒量。 6.2.4 结果计算 固含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=m1-m0 m×100 ……………………(1) 式中: m1———干燥后试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m0———称量瓶质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 6.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%。 6.3 pH值的测定 6.3.1 方法提要 试样溶于水,用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极或复合电极的酸度计测量试验溶液的pH值。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 无二氧化碳的水。 6.3.2.2 pH6.86的标准缓冲溶液。 6.3.2.3 pH4.00的标准缓冲溶液。 6.3.3 仪器、设备 6.3.3.1 电磁搅拌器。 6.3.3.2 酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 6.3.4 酸度计标定 6.3.4.1 测定前应用缓冲溶液标定酸度计。 6.3.4.2 测定前后应用水冲洗电极。 6.3.4.3 将电极放入pH6.86的标准缓冲溶液中,开动搅拌,测定pH值。 6.3.4.4 将电极放入pH4.00的标准缓冲溶液中,开动搅拌,测定pH值。 6.3.4.5 测定溶液的pH值时两次误差不应超过0.05。 6.3.5 pH值测量 称取(1.00±0.01)g试样(以干基计),置于100mL烧杯中,加约50mL无二氧化碳的水溶解,全部 转移至100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。将试样溶液倒入烧杯中,在已定位的 酸度计上测其pH值。 6.4 特征黏度的测定 6.4.1 方法提要 使用1mol/L的氯化钠溶液将试样配制成稀溶液,用乌氏黏度计测定其特征黏度。 3GB/T33085—2016 6.4.2 试剂和材料 氯化钠溶液:cNaCl=1.00mol/L的溶液。 6.4.3 仪器、设备 6.4.3.1 乌氏黏度计(如图1):毛细管内径0.55(1±2%)mm。(30±0.1)℃时,氯化钠溶液流过计时标 线E、F的时间为100s~130s之间。 6.4.3.2 恒温水浴:温度控制在(30±0.1)℃。 6.4.3.3 温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。 6.4.3.4 秒表:最小分度值为0.1s。 6.4.3.5 耐酸滤过漏斗:G3,40mL。 6.4.4 分析步骤 6.4.4.1 氯化钠溶液流出时间的测定 将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于(30±0.1)℃的恒温水浴中,使D球全部浸没在水面下。将经 过G3耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加入到乌氏黏度计的充装标线G、H之间为止,恒温10min~ 15min。将M管套一胶管,用夹子夹住。用洗耳球将氯化钠溶液吸入到D球一半。取下洗耳球开启M 管。用秒表测量氯化钠溶液流过计时标线E、F的时间。重复测定三次,误差不超过0.2s,取其平均 值t0。 6.4.4.2 试液的准备 称取约0.15g固体试样或相当量的液体试样,精确至0.2mg,用氯化钠溶液溶解,全部转移至 100mL容量瓶中,并用氯化钠溶液稀释至刻度,摇匀。 6.4.4.3 测定 按6.4.4.1氯化钠溶液流出时间测定的手续,测定试液的流出时间t。 6.4.4.4 结果计算 特征黏度以[η]计,数值以dL/g表示,按式(2)计算: η[]=2ηsp-lnηr ( ) c……………………(2) 式中: ηsp———增比黏度,ηsp=(t-t0)/t0; ηr———相对黏度,ηr=t/t0; c———试液的浓度的数值,单位为克每分升(g/dL); t0———氯化钠溶液流过黏度计E、F的时间的数值,单位为秒(s); t———试液流过黏度计E、F两刻度的时间的数值,单位为秒(s)。 4GB/T33085—2016 说明: A ———底部贮球,外径26mm; B———悬浮水平球; C———计时球,容积3.0mL(±5%); D———上部贮球; E、F———计时标线; G、H———充装标线;L———架置管,外径11mm; M———下部出口管,外径6mm; N———上部出口管,外径7mm; P———连接管,内径6.0mm(±5%); R———工作毛细管,内径0.55mm(±2%)。 图1 乌氏黏度计 6.5 二甲基二烯丙基氯化铵含量的测定 6.5.1 方法提要 聚合物中未反应的二甲基二烯丙基氯化铵,可由高效液相色谱(HPLC)测定稀释过的单体溶液得 到。由保留时间确定二甲基二烯丙基氯化铵峰,根据外标法的斜率和峰面积测出其含量。 5GB/T33085—2016 6.5.2 试剂和材料 6.5.2.1 水:符合GB/T6682中一级水规格。 6.5.2.2 乙腈,色谱级。 6.5.2.3 甲醇,色谱级。 6.5.2.4 二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液。 6.5.2.5 冰乙酸。 6.5.2.6 三甲胺苄基氯(BATC)。 6.5.2.7 氢氧化钠溶液:10mol/L。 6.5.2.8 流动相:在1L水中加入0.371g的三甲胺苄基氯(BATC)、2mL的冰乙酸和2mL的氢氧化 钠溶液,将以上溶液混合,并调节pH值在4.8±0.1。然后加入5mL的乙腈和20mL的甲醇,用 0.45μm的膜过滤并且在使用前脱气。 6.5.3 仪器、设备 6.5.3.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器和积分系统。 6.5.3.2 色