ICS71.040.30 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T33088—2016 化学试剂 盐酸副玫瑰苯胺溶液 Chemicalreagent— Pararosanilinehydrochloridesolution 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、王建国、申倩。 ⅠGB/T33088—2016 化学试剂 盐酸副玫瑰苯胺溶液 1 范围 本标准规定了化学试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于用盐酸溶液(1mol/L)配制的浓度为2g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液的检验。 分子式:C19H17N3·HCl 结构式: 相对分子质量:323.80(根据2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为橙黄色透明液体,溶于水。 4 规格 盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格见表1。 表1 盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格 名 称 规 格 吸光度(A540nm) ≥0.470 试剂空白吸光度(A548nm) ≤0.170 对二氧化硫灵敏度/(mL/μg) 0.706~0.786 1GB/T33088—2016 5 试验 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液按GB/T601的规定制备,实验用水应符合GB/T6682 中二级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 吸光度 5.2.1 试剂和仪器 按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。 5.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1mol/L)的制备 称取13.6g三水合乙酸钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加5.7mL乙酸(冰醋酸),用水稀释至 刻度,摇匀。 5.2.3 测定条件 波长:540nm。 吸收池厚度:1cm。 参比溶液:水。 5.2.4 测定方法 量取5.0mL样品,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取1.00mL,置于50mL容 量瓶中,加5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1mol/L),用水稀释至刻度,摇匀,放置1h后测定吸光度。 5.3 试剂空白吸光度 5.3.1 试剂和仪器 按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。 5.3.2 试验制剂的制备 5.3.2.1 氨基磺酸溶液(6g/L) 称取0.6g氨基磺酸,溶于100mL水中(使用前配制)。 5.3.2.2 甲醛溶液(0.2%) 取0.5mL“甲醛溶液”,用水稀释至100mL(使用前配制)。 5.3.2.3 四氯汞钾溶液(0.04mol/L) 称取10.86g氯化汞、5.96g氯化钾及0.0696g乙二胺四乙酸二钠,溶于水,移入1000mL容量瓶 中,稀释至刻度,摇匀,此溶液的pH值为5.2。贮存密闭容器中,有效期6个月,若发现有沉淀时应重新 2GB/T33088—2016 配制。 5.3.2.4 磷酸溶液(3mol/L) 取41mL磷酸,用水稀释至200mL。 5.3.3 试验溶液的制备 量取20.0mL样品,置于250mL容量瓶中,加25mL磷酸溶液(3mol/L),用水稀释至刻度,摇匀。 避光放置24h后使用。 5.3.4 测定条件 波长:548nm。 吸收池厚度:1cm。 参比溶液:水。 5.3.5 测定方法 取10mL四氯汞钾溶液(0.04mol/L)及1mL氨基磺酸溶液(6g/L),置于25mL容量瓶中,摇匀, 放置10min。加2.0mL甲醛溶液(0.2%)和5.0mL试验溶液,用水稀释至近刻度,于22.0℃±0.1℃ 的恒温水浴中保温30min,稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。 5.4 对二氧化硫灵敏度 5.4.1 试剂和仪器 按GB/T9721—2006中第5章、第6章的规定。 5.4.2 二氧化硫标准溶液的制备 称取0.40g无水亚硫酸钠(或0.30g焦亚硫酸钠),溶于500mL无氧的水中,放置2h~3h后标定 (见附录A)(此溶液中二氧化硫的质量浓度为320μg/mL~400μg/mL)。 立即移取2.0mL上述溶液,置于100mL容量瓶中,用四氯汞钾溶液(0.04mol/L)稀释至刻度。 可在4℃~5℃冷藏放置30d。 5.4.3 测定条件 波长:548nm。 吸收池厚度:1cm。 参比溶液:水。 5.4.4 测定方法 取1.0mL二氧化硫标准溶液,置于25mL容量瓶中,加9mL四氯汞钾溶液(0.04mol/L)及1mL 氨基磺酸溶液(6g/L),摇匀,放置10min,再加2.0mL甲醛溶液(0.2%)和5.0mL试验溶液(5.3.3),用 水稀释至近刻度,于22.0℃±0.1℃保温30min,稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。 同时制备不加二氧化硫标准溶液的空白溶液。 注:容量瓶及吸收池建议使用后及时用3份盐酸溶液(1+4)与1份乙醇的混合溶液浸洗。 对二氧化硫灵敏度,按式(1)计算: ST=A1-A2 ρ×2.0 100×1.0 25…………………………(1) 3GB/T33088—2016 式中: ST———对二氧化硫灵敏度,单位为毫升每微克(mL/μg); A1———样品溶液吸光度; A2———空白溶液吸光度; ρ———标定后的二氧化硫标准溶液质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: ———包装单位:第3类; ———内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29、NBY-33、 NBY-34、NBY-36、NBY-37,应包避光纸或避光袋; ———中包装容器:ZB-1、ZB-2; ———隔离材料:GC-1、GC-4; ———外包装形式:WB-2、WB-3; ———标签应注明“避光贮存”。 4GB/T33088—2016 附 录 A (规范性附录) 二氧化硫溶液质量浓度标定 A.1 实验步骤 取25.0mL无水亚硫酸钠溶液(5.4.2),置于500mL碘量瓶中,加50.00mL碘标准滴定溶液 [c(1/2I2)=0.01mol/L],放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定,近 终点时,加5mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。平行滴定所用硫 代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]的体积差不应大于0.05mL。 A.2 计算 二氧化硫溶液质量浓度,按式(A.1)计算: ρ=(V1-V2)×c×M 25.0×1000…………………………(A.1) 式中: ρ ———二氧化硫溶液质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V1———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2———硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———二氧化硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2SO2)=32.02]; 25.0———取样体积的数值,单位为毫升(mL)。 5GB/T33088—2016