ICS71.080.99 G15 中华人民共和国国家标准 GB/T33397—2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素 酯(TAC)膜 相延迟测定方法 Opticalfunctionalfilms—Cellulosetriacetate(TAC)film— Determinationofretardation 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口。 本标准起草单位:中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人:姜宁、焦聪宣、夏江南、高建辉。 ⅠGB/T33397—2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素 酯(TAC)膜 相延迟测定方法 1 范围 本标准规定了使用旋转光子法测量三醋酸纤维素酯(TAC)膜相延迟的方法,包括测定表面相延迟 和厚度相延迟两部分。 本标准适用于流延工艺制造的三醋酸纤维素酯(TAC)膜。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 应变 strain 单位长度产生的变形,它分为制造过程中引入的永久性塑性应变和存在应力时的弹性应变,这两种 应变都会产生应变双折射和相延迟。 2.2 光轴方位角 opticalorientation Twist角 ϕ 试样主应变慢轴方向与试样TD(薄膜在制造设备上传动的方向称为MD方向,与MD垂直的方向 称为TD方向,即卷材的横向)方向之间的夹角。 2.3 延迟量 retardation 相对延迟量 relativeretardation 光线透过双折射材料后两个波面之间的间距。 2.4 表面相延迟 surfaceretardation Re 由于薄膜表面X-Y方向折射率的各向异性,产生的相延迟量。 2.5 厚度相延迟 thicknessretardation Rth 由于薄膜表面X-Y方向折射率与面外Z方向折射率的各向异性,产生的相延迟量。 3 测试设备 3.1 千分尺或厚度计 使用的千分尺或厚度计需满足下述条件之一:测试绝对精度≥1μm或相对精度≥1%。 1GB/T33397—2016 3.2 偏光计系统 3.2.1 偏光计系统结构 偏光计系统结构如图1所示。 说明: 1———光源; 2———解偏器; 3———入射光导纤维; 4———起偏器; 5———样品台; 6———检偏器; 7———接收光导纤维; 8———光谱仪。 图1 偏光计系统结构图 3.2.2 光源 测定光源为连续光源,可使用钨丝灯或卤素灯,色温应≥3150K。 3.2.3 光谱仪 3.2.3.1 分光光度计 波长范围380nm~780nm,分辨率应≥3nm。 3.2.3.2 接收器 波长范围和分辨率与分光光度计一致。 3.2.4 解偏器 使由光导纤维传来的部分偏振光转化为自然光。 3.2.5 起偏器 偏光片单元应位于光路中心且垂直于光轴,可以旋转并固定在所要求的角度上,读数精度 应≥0.1°。偏光片平行于偏振轴的透过率与垂直于偏振轴的透过率之比应≥500∶1。 3.2.6 检偏器 同3.2.5。 2GB/T33397—2016 3.2.7 样品台 样品台上设有安放薄膜试样的定位参考边,样品台可以在X-Y轴平面360°旋转,并可记录旋转角 度,读数精度应≥0.1°。参考定位边的左右分别对应180°和0°,样品台应能延光路方向(Z轴方向)倾 斜,并可记录旋转角度,读数精度应≥0.1°。 3.2.8 校准波片(1/4波片) 具有特定光线1/4波长的相延迟,与所要求相延迟的偏差应≥±3nm,1/4波片慢轴位于水平 方向。 3.2.9 检偏器 偏光片单元应位于光路中心且垂直于光轴,可以旋转并固定在所要求的角度上,读数精度 应≥0.1°,且可在需要时移出光路。偏光片平行于偏振轴的透过率与垂直于偏振轴的透过率之比应 ≥500∶1。 3.2.10 折射率测试仪 阿贝折射仪或其他折射率测试仪器,精度应≥0.001。 4 试样 4.1 试样尺寸可根据设备的尺寸自行确定,一般取20mm×20mm或50mm×50mm。 4.2 裁切试样时,应保证其一边与薄膜的TD方向平行,并且要标记操作侧。试样示意图如图2所示。 说明: 1———试样; 2———试样TD边; 3———操作侧。 图2 试样示意图 3GB/T33397—2016 5 测试方法 5.1 偏光计调整 5.1.1 对齐检偏器与起偏器的角度 检偏器回转,检测从偏光片射出的偏振光,调整及记忆其角度。 5.1.2 检偏器内的偏光片透过率修正 5.1.2.1 检偏器在移开状态时,测量空气透过率光谱曲线。 5.1.2.2 检偏器在插入状态时,测量空气透过率光谱曲线。 5.1.2.3 利用5.1.2.1和5.1.2.2测得的数据,计算检偏器的修正透过率光谱曲线。 5.1.3 校正检偏器和起偏器对于样品台的角度 放入校准波片,以其方向为基准,校正检偏器和起偏器对于样品台的角度。 5.2 确定试样慢轴 5.2.1 如图2所示放入试样。 5.2.2 光经过起偏器后,形成线偏振光;旋转检偏器,使之与起偏器光轴呈+90°。 5.2.3 同步旋转检偏器与起偏器,寻找接收器光强最小时的角度,此为试样慢轴,其与TD轴夹角为光 轴方位角(Twist角),以ϕ表示。 5.3 表面相延迟Re测量 5.3.1 旋转平台,使试样慢轴与X轴重合。 5.3.2 测量试样平行透过率曲线Tp(λ)和正交透过率曲线Tc(λ): a) 旋转起偏器使线偏振光以慢轴+45°射入试样。 b) 偏光片平行时测量试样平行透过率曲线Tp(λ)。 c) 检偏器在移开状态时测量透过率光谱曲线。 d) 检偏器在插入状态时,测量透过率光谱曲线,此时检偏器与起偏器的角度皆为慢轴+45°。 e) 用c)和d)得到的值计算平行透过率曲线Tp(λ)。 f) 偏光片正交时测量试样正交透过率曲线Tc(λ)。 g) 检偏器旋转+90°。 h) 检偏器在插入状态时,测量透过率光谱曲线,此时检偏器角度为慢轴135°,起偏器角度为慢轴 +45°。 i) 用c)和h)得到的值计算正交透过率曲线Tc(λ)。 5.3.3 计算试样表面相延迟Re。 5.4 厚度相延迟Rth测量 5.4.1 使用千分尺或厚度计直接测定试样的厚度,用d表示。 5.4.2 使用阿贝折射仪或其他测量仪器直接测定试样的平均折射率n。 5.4.3 使平台向着慢轴方向倾斜40°。 注:考虑测试精度等原因,通常选取40°。 5.4.4 重复5.3.2测量步骤。 4GB/T33397—2016 5.4.5 计算厚度相延迟Rth。 6 结果计算和表示 6.1 试样的光轴方位角 ϕ1直接表示试样的方位角,即试样主应变慢轴方向与试样参考边之间的夹角。 6.2 表面相延迟Re 表面相延迟Re由式(1)~式(4)计算: Tcλ() Tpλ()=tan2β……………………(1) β=ϕ×1+α2……………………(2) α=π×Δn×d λ×ϕ……………………(3) Reλ()=Δn×d ……………………(4) 式中: Tcλ()———试样正交透过率曲线; Tpλ()———试样平行透过率曲线; λ———波长,单位为纳米(nm); ϕ———Twist角; Reλ()———表面相延迟,单位为纳米(nm); Δn———折射率差; d———薄膜厚度。 注:只需计算出Δn×d,不需分别得到Δn和d的值。α、β为简化公式的计算中间量,无物理学意义。 6.3 厚度相延迟Rth 厚度相延迟Rth由式(5)~式(12)计算: S=sinπ×40 ( )/180 [ ]/n ……………………(5) C=1-S2……………………(6) d'=d C……………………(7) Re(λ) d=nX-nY ……………………(8) R40(λ) d'=nX×nZ ( )2/nX×S ( )2+nZ×C ( )2[ ]-ny……………………(9) n=nX+nY+nZ 3……………………(10) p=nX+nY 2-nZ ……………………(11) Rth(λ)=p×d ……………………(12) 式中: nX ———试样X方向折射率; nY———试样Y方向折射率; 5GB/T33397—2016 nZ———试样Z方向折射率; n ———平均折射率; d ———试样厚度; Re(λ)———倾斜角0°时的相延迟; R40(λ)———试样向着慢轴方向倾斜40°时的相延迟; Rth(λ)———厚度相延迟。 注:S、C、d'、p为简化公式的计算中间量,无物理学意义。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 试验样品的编号; b) 试验日期; c) 试验人员; d) 采用标准号; e) 试样厚度; f) 试样平均折射率; g) 试样位置; h) 测量波长; i) 试验结果:方位角ϕ、表面相延迟Re和厚度相延迟Rth。 6GB/T33397—2016