ICS75.160.20 E31 中华人民共和国国家标准 GB/T33400—2016 中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯 中总污染物含量测定法 Determinationoftotalcontaminationinmiddledistillates, dieselfuelsandfattyacidmethylesters 2016-12-23发布 2016-12-23实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:徐华玲、刘顺涛、刘倩、郑煜。 ⅠGB/T33400—2016 中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯 中总污染物含量测定法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及到某些有危 险的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了中间馏分油、脂肪酸甲酯体积分数不大于30%的柴油及纯脂肪酸甲酯(BD100)中总 污染物含量的测定方法。 本标准适用于20℃运动黏度不大于8mm2/s,或40℃运动黏度不大于5mm2/s的样品,例如柴 油和纯脂肪酸甲酯(BD100)。本标准适用于总污染物含量为12mg/kg~30mg/kg的样品,并规定了 精密度;也适用于总污染物含量超出该范围的样品,但其精密度未作规定。本标准也可用于测定脂肪酸 甲酯体积分数大于30%的柴油及运动黏度超出上述范围的产品,但是方法的精密度没有确定。 注1:燃油系统中过多的污染物会导致过滤器阻塞及(或)硬件故障,因此不符合用户的需求。 注2:本标准在测定纯脂肪酸甲酯中总污染物含量时所测结果与相关标准存在较大差异,参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB/T15724 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T27867 石油液体管线自动取样法 EN14275 车用燃料 汽油和柴油质量评定 加油枪和发油台取样法(Automotivefuels—As- sessmentofpetrolanddieselfuelquality—Samplingfromretailsitepumpsandcommercialsitefuel dispensers) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总污染物 totalcontamination 试验条件下过滤后保留在滤膜上的不溶物质。 3.2 绝对压力 absolutepressure 相对零压力或绝对真空的压力。 4 方法概要 称量一定量的试样,在真空条件下用预先称量的滤膜过滤。将有残留物的滤膜洗涤、干燥并称重。 1GB/T33400—2016 用滤膜的质量差计算总污染物含量,并以毫克每千克(mg/kg)表示。其中,纯脂肪酸甲酯、20℃运动黏 度大于8mm2/s或40℃运动黏度大于5mm2/s的液体石油产品,过滤之前,需要将已称重的样品用溶 剂进行稀释。 5 试剂和材料 5.1 正庚烷:纯度(体积分数)不小于99.0%,用6.19所述的滤膜过滤。 注:GB/T5487中参比燃料正庚烷符合要求。 5.2 二甲苯:分析纯,用6.19所述的滤膜过滤。 5.3 异丙醇:纯度(体积分数)不小于99.0%。用6.19所述的滤膜过滤。 5.4 溶剂:750mL的正庚烷(5.1)和250mL的二甲苯(5.2)充分混合。 6 仪器 6.1 所有玻璃器皿及样品容器都应按第7章中描述进行清洗。常规实验室装置及玻璃器皿见6.2~ 6.19。 6.2 过滤装置:如图1所示,本装置适用于6.3所述的滤膜。 说明: 1———接地线; 6———真空管; 2———夹子; 7———安全烧瓶; 3———漏斗; 8———真空计; 4———支撑筛板; 9———至真空泵; 5———接收瓶; 10———导线。 图1 总污染物含量测定装置示意图 6.3 滤膜:高保持力玻璃纤维,直径为47mm,公称孔径为0.7μm。用于试样过滤。 6.4 烧杯:容量500mL和1000mL,符合GB/T15724的要求。 6.5 带刻度量筒:容量500mL和1000mL。 6.6 带盖玻璃瓶:0.5L和1L。 2GB/T33400—2016 6.7 烘箱:静态(无风扇辅助循环),防爆,能加热至110℃±5℃。 6.8 干燥器:内有新活化的变色硅胶(或相当的干燥剂)。 6.9 带盖培养皿:直径大于50mm。 6.10 分析天平:精确至0.1mg。 6.11 镊子:端头扁平,无锯齿,用以将滤膜从过滤装置转移到培养皿及从培养皿转移到分析天平托 盘上。 6.12 水浴或烘箱:能将温度控制在40℃±1℃和60℃±1℃。 6.13 带喷嘴洗瓶:适用于正庚烷(5.1)。 6.14 天平:能称重至1500g,精确至0.1g。 6.15 真空装置:能控制过滤装置中绝对压力2kPa~5kPa。 注:水环式真空泵不满足要求。 6.16 合适的干净样品容器及取样器皿。 6.17 计时器:可测量30min±1min。 6.18 干净的表面皿或铝箔。 6.19 滤膜:公称孔径为0.45μm。用于试剂过滤。 7 样品容器及仪器的准备 警告———由于试样污染物含量极低,应保证试验在干净的环境中进行,以尽可能减小对结果的 影响。 7.1 以7.2~7.7所述的方式严格清洗所有物件表面,包括样品容器以及仪器中的部分组件,如: a) 会与试样或冲洗液接触的; b) 能将外来杂质转移到滤膜的。 7.2 用温热自来水溶解水溶性洗涤剂进行清洗。 7.3 用温热自来水进行充分冲洗。 7.4 用蒸馏水进行充分冲洗,在此步以及后面的清洗操作中,需用清洁的试验专用夹或者手套拿取容 器盖的外部。 7.5 用异丙醇(5.3)进行充分冲洗。 7.6 用正庚烷(5.1)进行充分冲洗。 7.7 用预先用正庚烷(5.1)冲洗干净并晾干的表面皿或铝箔(6.18)覆盖样品容器的顶部及连接有过滤 装置(6.2)的漏斗的开口部分。 8 取样 8.1 除另有规定外,取样应按照GB/T27867、GB/T4756或EN14275进行。 8.2 首选GB/T27867规定的取样方式,样品最好从产品分配线或自动取样装置的取样口动态取样。 在取样前,确保取样管线用待测样品冲洗过。 8.3 手动取样时,应直接将样品装入样品容器(6.16)中。 8.4 按照GB/T4756的要求从静态贮存罐中取样时,应确保样品不经过其他容器直接装入事先准备 好的容器中。 8.5 用玻璃瓶取样并保存样品。玻璃瓶应按照第7章的规定清洗。使用无色透明的玻璃瓶有助于在 样品测试之前,对样品的均匀性进行目测。应确保样品尽量避光。也可用棕色玻璃瓶或在运输及储存 过程中遮蔽样品以使其不受光照。为便于从加油枪取样,应使用广口瓶。 3GB/T33400—2016 8.6 样品应装满至容器容量的80%~85%。 8.7 为确保取样的代表性,在样品分析之前,所采集的样品应按照9.2.4混合均匀。 9 试样的准备 9.1 概述 确保样品容器(6.16)未粘附干扰分析结果的任何颗粒。如果不干净,用水和异丙醇(5.3)将容器的 外部和封口部位冲洗干净,操作见7.2~7.5。去除所有粘附的颗粒,避免将污染物引入到待测样品中。 注:当规定在室温下操作时,温度过高或过低可能会对试验结果造成影响,室温的操作范围一般为15℃~25℃。 9.2 中间馏分油和柴油 9.2.1 打开样品容器密封盖,将容器及其中样品置于40℃的水浴或烘箱(6.12)中30min~60min,以 确保析出组分能再次溶解于样品中。 9.2.2 将样品容器从水浴或烘箱中取出,拧紧密封盖,用异丙醇洗净容器外部。并将其冷却到室温。 9.2.3 将500mL的烧杯(6.4)置于天平(6.14)上,扣除烧杯的质量。 9.2.4 摇动样品容器至少10s,每秒1~2次,幅度10cm~25cm。将样品容器倒置,继续摇动至少 10s,然后将样品容器正放,继续摇动至少10s。如果容器内壁上粘有任何可观测到的污染物,重复此 摇动过程。不允许使用混合器。 9.2.5 样品摇匀后,立即迅速地向烧杯中加入约300mL的试样,用天平(6.14)称量,精确至0.1g,将其 质量记为mE。 9.3 纯脂肪酸甲酯 9.3.1 打开样品容器密封盖,将容器及其中样品置于60℃的水浴或烘箱(6.12)中至少2h~2.5h,以 确保析出组分能再次溶解于样品中。 9.3.2 将样品容器从水浴或烘箱中取出,拧紧密封盖,用异丙醇洗净容器外部。并将其冷却到室温。 9.3.3 将1L的玻璃瓶(6.6)置于天平(6.14)上,扣除玻璃瓶的质量。 9.3.4 摇动样品容器至少10s,每秒1~2次,幅度10cm~25cm。将样品容器倒置,继续摇动至少 10s,然后将样品容器正放,继续摇动至少10s。如果容器内壁上粘有任何可观测到的污染物,重复此 摇动过程。不允许使用混合器。 9.3.5 样品摇匀后,立即迅速地向玻璃瓶中加入约300mL的试样,用天平(6.14)称量,精确至0.1g,将 其质量记为mE。 9.3.6 用500mL的量筒(6.5)量取3