ICS83.060 G40 中华人民共和国国家标准 GB/T33422—2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Thermoplasticelastomer—Determinationofheavymetalcontents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本标准主要起草单位:浙江三博聚合物有限公司、宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江 大学宁波理工学院、嵊州市产品质量监督检验所、宁波市产品质量监督检验研究院。 本标准参与起草单位:宁波市热塑性弹性体商会、慈溪市山今高分子塑料有限公司。 本标准主要起草人:郑琳、冯震、周赞斌、罗云杰、王明淦、胡栋栋、周谢东、吴小华、何一芳、岑建达。 ⅠGB/T33422—2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、 硒、锑、钡、砷元素含量的方法。 本标准适用于测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷元素的含量,但不适于测定 以三氧化二铬形态添加入热塑性弹性体中的铬。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 3 方法提要 试料加入浓硝酸,经微波消解处理,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES) 测定被测元素的发射强度,根据标准曲线测定各元素的含量。 4 试剂和材料 4.1 总则:除另有规定外,仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682规定的二级以上纯水。 4.2 硝酸(ρ=1.40g/mL)。 4.3 硝酸(5+95)。 4.4 铅、汞、镉、铬、硒、钡、砷标准溶液(1000μg/mL),锑标准溶液(500μg/mL):商业有证标准物质。 4.5 混合标准储备溶液(10μg/mL):分别移取适量各标准溶液(4.4)于加有5mL硝酸(4.2)的100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷的浓度均为10μg/mL的标准 溶液。 5 仪器和设备 5.1 高压密闭微波消解仪,配备温度或压力安全控制装置,仪器的工作条件参见附录A。 5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),仪器的工作条件参见附录B。 5.3 分析天平(感量为0.1mg)。 6 样品制备 按照GB/T15340取样和制备样品,热塑性弹性体制品应能代表整批货物。根据样品的性质,将样 1GB/T33422—2016 品通过裁剪、破碎或冷冻粉碎等方式制得粒径小于2mm的颗粒。 7 分析步骤 7.1 样品消解 准确称取0.2g样品(精确到0.1mg),放入消解罐内,加入8mL硝酸(4.2),置于微波消解仪中进 行处理(工作条件参见附录A)。冷却后,转移至100mL容量瓶中,定容。 随同做空白试验。 7.2 测定 准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准储备溶液(4.5)于一组 100mL容量瓶中,硝酸(4.3)稀释至刻度,混匀。此组混合标准溶液中元素的浓度由低到高分别为 0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL,其中每瓶标准溶液中含相同浓度 的铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡和砷。设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,待仪 器状态稳定后,按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵 坐标,元素浓度(μg/mL)为横坐标,绘制校准曲线。 测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度,从校准曲线上计算出各待测元素的浓度。 注:不同仪器的分析条件可能有所不同,待测元素的参考分析波长参见附录B。 8 结果计算 样品中各元素的含量,按式(1)进行计算: Xi=(ci-ci0)·V m…………………………(1) 式中: Xi———样品中各元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci———样品中各元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ci0———空白溶液中各元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———定容体积,单位为毫升(mL); m———样品的质量,单位为克(g)。 结果取两次测量结果的算术平均值,计算结果表示至整数。 9 检出限、精密度 9.1 检出限 本标准检出限:铅、汞、镉、铬、钡、砷为5mg/kg;硒和锑为10mg/kg。 9.2 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: 2GB/T33422—2016 a) 本标准编号; b) 所有识别样品、实验室、试验日期及分析数据所需的内容; c) 试验结果及表示; d) 测定过程中观察到的异常现象; e) 本标准中未规定的任何操作或任何可能影响结果的操作。 3GB/T33422—2016 附 录 A (资料性附录) 微波消解仪工作条件 微波消解仪消解样品为高温高压作业,为安全起见,由于各厂商提供的产品不同,请严格遵守厂商 提供的仪器说明书使用规定。微波消解程序可参照表A.1,具体消解程序也可按厂商提供的说明书中 推荐并经验证优化的程序。 表A.1 消解条件 步骤 升温时间/min 控制温度/℃ 保持时间/min 1 10 120 5 2 5 190 25 4GB/T33422—2016 附 录 B (资料性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)参考工作条件及元素分析线波长参数表 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)参考工作条件及元素分析线波长参数见表B.1。 表B.1 光谱仪工作条件及元素分析线波长参数表 项目 参数 设定值 高频发生器 功率/kW 1.2 气路系统冷却气流量/(L/min) 15 辅助气流量/(L/min) 1 载气流量/(L/min) 1.5 进样速度/(r/min) 50 数据处理 积分时间/s 40 分析线波长铅/nm 220.353 汞/nm 184.950 镉/nm 214.438 铬/nm 267.716 硒/nm 196.090 锑/nm 217.581 钡/nm 455.403 砷/nm 189.042 5GB/T33422—2016