ICS71.060.01 G10 中华人民共和国国家标准 GB/T33425—2016 化工产品中防结块剂 抗结块性能的评价方法 Evaluationmethodofanti-cakingcapacity ofanti-cakingagentforchemicalproduct 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:福建达安能源实业有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品 质量监督检验中心。 本标准主要起草人:刘真茂、王妍、王彦、施刘砚。 ⅠGB/T33425—2016 化工产品中防结块剂 抗结块性能的评价方法 1 范围 本标准规定了化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法,包括了吸湿率、休止角、防结块率和锥 入度的测定。 本标准适用于化工产品中防结块剂的抗结块性能的评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11986 表面活性剂 粉体和颗粒休止角的测量 3 分析方法 3.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。 3.2 吸湿率的测定 3.2.1 方法概述 试料与防结块剂预混后,在设定温度和湿度下放置一定时间,通过质量的变化确定其吸湿率,从而 评价防结块剂的抗结性能。 3.2.2 试剂 饱和盐溶液(30℃):按表1配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液。 表1 饱和盐溶液(30℃)对应标准平衡相对湿度值 饱和溶液的溶质 标准平衡相对湿度值/% 氯化钠 75.1±0.2 氯化钾 83.6±0.3 1GB/T33425—2016 3.2.3 仪器、设备 3.2.3.1 称量瓶:ϕ60mm×30mm。 3.2.3.2 干燥器。 3.2.3.3 电热真空干燥箱:温度能控制在60℃±2℃,真空表-0.1MPa~0MPa。 3.2.3.4 恒温箱:温度能控制在30℃±2℃。 3.2.4 分析步骤 于2个干燥器下层分别注入氯化钠饱和溶液和氯化钾饱和溶液,使溶液液面距干燥器瓷板1cm~ 2cm。 称取4份按A.3.1制备的预混样各约2g,分别平铺于已于-0.04MPa、60℃±2℃电热真空干燥 至质量恒定的称量瓶(不含盖)中,于-0.04MPa、60℃±2℃电热真空干燥箱中干燥1h,称取质量,精 确至0.001g。分别置于上述的2个干燥器中,各2份,盖好干燥器的盖子后置于30℃±2℃的恒温箱 中放置8h,取出后称取试样和称量瓶(不含盖)质量,精确至0.001g。 3.2.5 结果计算 吸湿率以质量分数w1计,按式(1)计算: w1=m0-m m×100% ……………………(1) 式中: m0———恒温恒湿后试样的质量,单位为克(g); m———真空干燥后试样的质量,单位为克(g)。 3.3 休止角的测定 3.3.1 方法概述 经防结块剂预混后的试料从设定高度落下,测定其自由流动后形成的休止角,通过休止角的大小评 价防结块剂的抗结性能。 3.3.2 测定 取适量按照A.3.1操作后的预混样,按GB/T11986的规定进行测定。 3.4 防结块率的测定 3.4.1 方法概述 预混样经压样制备后,经机械振筛,称量未通过试验筛的试料的质量,通过计算得到防结块率,从而 评价防结块剂的抗结性能。 3.4.2 设备 防结块率试验筛:不锈钢材质,结构见图1,振幅约为100mm,振动频率可调。试验筛构件可替换, 筛孔符合GB/T6005的要求,根据拟防结块物料的粒度大小选择相应筛孔的试验筛,筛径宜为拟防结 块物料平均粒径的2倍~3倍。 2GB/T33425—2016 单位为毫米 图1 防结块率试验筛 3.4.3 分析步骤 将按照A.3.2制备的预混样从筒体中取出,称取质量,精确至0.1g,轻持塑料袋和预混样于距地面 1m处,使预混样所呈圆柱体的底面冲向地面做自由落体,然后移至试验筛上,缓慢撤去塑料袋后,打开 电源,使试验筛做水平往复运动,以70次/min~80次/min的频率,筛分1min,称取筛上剩余物的质 量,精确至0.1g。 3.4.4 结果计算 防结块率以质量分数w2计,按式(2)计算: w2=m-m1 m×100% …………………………(2) 式中: m1———筛上剩余物的质量,单位为克(g); m———预混样的质量,单位为克(g)。 3.5 锥入度的测定 3.5.1 方法概述 防结块率测定中未通过试验筛的块状试料,测定其在一定荷载、时间及温度条件下的锥入度,锥入 度大小反映结块的紧实度,从而评价防结块剂的抗结性能。 3GB/T33425—2016 3.5.2 仪器、设备 3.5.2.1 锥入度测定仪 能测定锥体刺入试样中的深度可精确到0.1mm。锥入度测定仪的锥体组合件或平台应能精确调 节锥尖位于被测物表面上时其指示器读数指零。当释放锥体时,至少应能下落62mm,且无明显摩擦。 锥尖应不能碰击试样容器底部。仪器具有可调水平结构,可使锥连杆与平台垂直。 3.5.2.2 锥体 3.5.2.2.1 全尺寸锥体和锥杆:锥体质量为102.5g±0.05g,锥杆质量为47.5g±0.05g。 3.5.2.2.2 1/2锥体和锥杆:锥体质量为22.5g±0.025g,锥杆质量为15g±0.025g。 3.5.2.2.3 1/4锥体和锥杆:锥体和锥杆质量为9.38g±0.025g。 3.5.2.3 不锈钢垫板 直径不小于50mm,厚度不小于0.5mm。 3.5.2.4 计时器 最小刻度不大于0.1s,60s内的准确度达到±0.1s。 3.5.3 分析步骤 3.5.3.1 试样的选择 可选择经3.4.3操作后的筛上剩余物中最小直径(dmin)为10mm<dmin<50mm的试样颗粒,也可 选择客户双方认定试样。 3.5.3.2 调整仪器 调节锥入度仪的水平,选择适合的锥体并放置好。 3.5.3.3 放置试样 将试样放置在不锈钢垫板上,使其稳定态放置,防止试料在试验时摇动,将不锈钢垫板连同试样放 置在锥入度仪的平台上。慢慢放下锥连杆,使锥尖刚刚接触到试样的表面,尽可能使锥尖对准试样的中 心,调节锥入度仪上的表盘读数指零或归零。 3.5.3.4 测定 迅速释放锥杆,用计时器控制其落下5.0s±0.1s后夹住锥杆,读取锥入度数值。 4GB/T33425—2016 附 录 A (规范性附录) 预混样的制备 A.1 试剂和材料 聚乙烯薄膜袋:厚度不小于0.06mm。 A.2 设备 A.2.1 Y型混料机:见图A.1所示。或具有同等混料效能的混料机。 单位为毫米 图A.1 Y型混料机 5GB/T33425—2016 A.2.2 压样装置,包括: ———压块:材质为不锈钢的圆柱体(ϕ100mm,高度为50mm~70mm)与不锈钢顶板焊接,结构见 图A.2所示; ———筒体和底座:材质为不锈钢,ϕ110mm×100mm,筒体可通过铰连接开合,可通过锁扣固定, 二分之一筒体底部与钢板底座焊接固定,结构见图A.2所示; ———配重钢板:已知质量的不锈钢板,与压块的总质量为35kg±0.05kg。 说明: 1———压块; 2———锁扣; 3———铰连接; 4———筒体; 5———底板。 图A.2 压样装置 A.2.3 恒温箱:温度能交替控制在20℃±2℃、35℃±2℃、45℃±2℃。 A.3 预混样的制备 A.3.1 预混 取5kg拟防结样品,与一定比例的防结块剂投入Y型混料器中,设定转速为20r/min,进行 30min预混。 A.3.2 制备 将压样装置的筒体合拢并固定,内衬塑料袋,装入预混样,高度为100mm,保持表面平整,将塑料 袋封口,预混样正上方放置压块,再在其上叠放配重钢板。将压样装置和预混样一并放入恒温箱内,设 定如下程序依次运行: ———程序1:温度45℃,运行24h; ———程序2:温度35℃,运行24h; 6GB/T33425—2016