ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.1722003 大豆、花生、豆油、花生油中 氟乐灵残留量的测定 Determination of trifluralin residues in soybean,peanut,soybean oil,peanut oil 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.172—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：浙江省医学科学院， 本标准主要起草人：蒋世熙、卢秀静。 1 GB/T 5009.172—2003 引言 氟乐灵（Trifluralin），又名特福力、氟特力、茄科宁。属低毒除草剂。 我国已制定大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵的残留限量标准，规定氟乐灵在大豆、花生、豆油、花 生油中的残留限量为0.05mg/kg。本标准适用于使用过氟乐灵制剂的大豆、花生及其豆油、花生油中 的氟乐灵残留量分析。 GB/T5009.172—2003 大豆、花生、豆油、花生油中 氟乐灵残留量的测定 1 范围 本标准规定了大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定方法 本标准适用于大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定 本方法的检出限为0.001ng。线性范围：0.01μg/mL~0.10μg/mL。 2原理 试样中氟乐灵用甲醇或丙酮提取后，经液-液分配和弗罗里硅土柱净化后，用具电子捕获检测器的 气相色谱仪测定，外标法定量。 3试剂 3.1甲醇：全玻璃蒸馏器重蒸。 3.2丙酮：全玻璃蒸馏器重蒸。 3.3石油醚：取1000mL石油醚（60℃~90℃）加1g氢氧化钠和1g沸石，回流7h~8h后冷却过 夜，全玻璃蒸馏器蒸馏 3.4无水硫酸钠：取50g无水硫酸钠用经处理过的石油醚50mL振摇过滤，再加25mL石油醚振摇 过滤。自然风干后350℃烘4h，干燥器中冷却备用。 3.5硫酸钠溶液：50g/L。 3.6弗罗里硅土：层析用（60目～120目），于650℃灼烧8h，干燥器冷却后加5%（质量分数）蒸馏水振 摇均匀，平衡过夜待用。 3.7脱脂棉：将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙酮-石油醚（4十96）溶剂，于水浴上回流4h，抽干后让其 自行挥发至干。 3.8活性炭：取100g粉状活性炭用6mo1/L盐酸调成浆状，煮沸1h后抽滤，用蒸馏水洗至无氯离 子，120℃烘干备用。 3.9氟乐灵标准溶液用石油醚将氟乐灵标准品（Trifluralin含量≥99.5%）配制成1.00mg/mL的标 准储备液，临用前用石油醚稀释成1.0μg/mL的标准工作液。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD,Ni"）。 4.2电动粉碎机。 4.3电动振荡器。 4.4离心机：3000r/min。 4.5全玻璃蒸馏装置。 4.6旋转蒸发器。 4.7 层析柱：内径1.5cm，长25cm玻璃层析柱， 4.8 具塞三角烧瓶：250mL。 4.9 分液漏斗：125mL、250mL。