ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.1762003 茶叶、水果、食用植物油中 三氯杀螨醇残留量的测定 Determination of dicofol residues in tea, fruits,edible vegetable oils 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.176—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：福建省卫生防疫站；参加起草单位：福建师范大学化学系、福建省茶叶质量检 测中心站。 本标准主要起草人：赵道辉、林国斌、林升清、连锦明、张莹。 GB/T 5009.176—2003 引言 三氯杀螨醇（dicofol)是一种低毒杀螨剂，已在我国柑橘、苹果、梨及棉花上获得登记。由于有些三 氯杀螨醇纯度不高，含有滴滴沸杂质，所以禁止在茶树上使用。我国规定三氯杀螨醇在柑橘、苹果、梨等 水果中的残留限量为5mg/kg，在棉籽油中的残留限量为0.1mg/kg，在茶叶中的残留限量为 0.1mg/kg。本标准提供测定三氯杀螨醇残留量的方法，作为以上残留限量国家标准的配套测定方法 GB/T 5009.176—2003 茶叶、水果、食用植物油中 三氯杀螨醇残留量的测定 1范围 本标准规定了茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定方法。 本标准适用于茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定。 最低检测浓度为1.6×10-²mg/kg，测定下限为9.6×10-²mg/kg。当取油样量1.0g定容2mL,本方 法最低检测浓度为1.6×10=2mg/kg，测定下限为9.6×10=²mg/kg。 本方法的最佳线性范围：8.0×10-ng~1.0ng。 2原理 试样中的三氯杀螨醇经提取，其提取液与标准系列同时用酸净化后，用配有电子捕获检测器的气相 色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，与标准比较定量。 3试剂 3.1苯。 3.2石油醚：沸程30℃～60℃。 3.3丙酮。 3.4硫酸(GR)。 5ZC 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 3.6硫酸钠溶液：20g/L。 3.7三氯杀螨醇标准溶液：准确称取（精确至0.0001g）三氯杀螨醇标准品（dicofol,纯度≥99%），用苯 配制成100.0μg/mL的标准储备液。 3.8三氯杀螨醇标准使用液：将上述标准储备液以石油醚稀释至适宜浓度，一般为0.05μg/mL~1.00μg/mL。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ECD)。 4.2小型粉碎机。 4.3组织捣碎机。 4.4超声波清洗器。 4.5离心机：4000r/min。 5分析步骤 5.1预处理 5.1.1水果：称取梨或苹果等水果试样约200g，于捣碎机中捣碎、混匀。称取匀浆约5g（精确至 0.01g），于50mL具塞三角瓶中，加10mL~15mL内酮，超声波振荡15min，过滤于125mL分液漏 斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30mL～40mL，加石油 醚20mL，振荡1min。加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振荡1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤 纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三 角瓶中。再以少量石油醚分3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移人