ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T7739.10—2007 金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 1O:Determination of antimony contents 2007-04-29发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和 国 国家标准 金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 GB/T7739.10—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.spc.net.cn http://www.gb168.cn 电话：（010)51299090、68522006 2007年6月第一版 * 书号：155066·1-29579 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68522006 GB/T7739.10—2007 前言 GB/7739《金精矿化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量和银量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； ——第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T7739的第10部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、刘正红、张琦、魏成磊。 GB/T7739.10—2007 金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 1范围 本部分规定了金精矿中锑含量的测定方法。 本部分适用于金精矿中锑含量的测定。 2硫酸铺滴定法测定锑量（测定范围：0.20%5.00%） 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲 基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即为终点。 2.2试剂 2.2.1硫酸钾。 2.2.2 硫酸(pl.84g/mL)。 2.2.3磷酸(pl.70 g/mL)。 2.2.4盐酸(pl.19g/mL)。 2.2.5硫酸（1+1)。 2.2.6金属锑（Sb的质量分数≥99.99%）。 2.2.7 甲基橙指示剂（1g/L）。 2.2.8硫酸标准滴定溶液[c(Ce(SO,)²·4H,O)=0.05mol/L]。 2.2.8.1配制：称取20.25g硫酸铺[Ce（SO,)2·4H,O],置于1000mL烧杯中，加人200mL硫酸 （2.2.5），加人600mL水，在电炉上加热溶解至清亮，取下冷至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 2.2.8.2标定：称取三份0.1000g金属锑（2.2.6），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人 20mL硫酸（2.2.5），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行。 随同标定做空白试验。 按式（1）计算硫酸标准滴定溶液的实际浓度： .(1) 式中： 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 金属锑的质量，单位为克（g）； V—滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.06088—与1.00mL硫酸铈标准滴定溶液[c（Ce(SO,)2）=1.00mol/L]相当的锑的摩尔质量，单 位为克每摩尔（g/mol）。 测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-4mol/L时，取其平均值。否则，需重新标定。 2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.075mm。 2.3.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 1