ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 7739.7—2007 金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 7:Determination of iron contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SZIC GB/T 7739.7—2007 前言 GB/7739《金精矿化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量和银量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； —第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T7739的第7部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈培军、刘正红、张琦。 GB/T7739.7—2007 金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1范围 本部分规定了金精矿中铁含量的测定方法。 本部分适用于金精矿中铁含量的测定。测定范围：1.00%30.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸和硫酸溶解，用氨水沉淀分离干扰元素，在盐酸介质中，用二氯化锡还原三价铁离 子为二价，过量的二氯化锡用氯化高汞氧化，在硫酸-磷酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸 钾标准溶液滴定。 3试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl,42g/mL)。 3.3 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.4 磷酸(pl.70 g/mL)。 3.5 氨水(p0.90 g/mL)。 3. 6 盐酸(1+1)。 3. 7 硫酸(1+1)。 3.8 氯化铵。 3.9 洗液：25g氯化铵（3.8）以500mL水溶解，加人20mL氨水（3.5），混匀。 3. 10 二氯化锡溶液（50g/L）：称取5g二氯化锡溶于20mL热盐酸（3.1）中，用水稀释至100mL， 混匀。 3.11二氯化汞（饱和溶液）。 3.12硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸（3.3）缓慢加入到500mL水中，冷却后加入 300mL磷酸（3.4），混勺。 3. 13 3二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L)：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加入二滴硫酸（3.7） 混匀，存放于棕色试剂瓶中。 3.14铁标准溶液：称取1.4297g三氧化二铁（优级纯）于250mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（3.1）， 盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁 1.00 mg/mL. 3.15重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K,CrzO,）=0.04000mol/L 3.15.1配制：称取1.9612g重铬酸钾于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 3.15.2标定：移取三份20mL铁标准溶液（3.14）于250mL锥形瓶中，加热至近沸，趁热滴加二氯化 锡溶液（3.10）至铁的黄色完全消失并过量1滴～2滴，流水冷却至室温，加人10mL二氯化汞溶液 （3.11）放置2min~3min，加入100mL水，20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.12），加4滴二苯胺磺酸钠指 示剂（3.13），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.15）滴定至紫色，即为终点。随同标定做空白试验。 1