ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.133—2003 代替GB/T16338—1996 粮食中绿麦隆残留量的测定 Determination of chlorotoluron residues in grains 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.133—2003 前言 本标准代替GB/T16338一1996《粮食中绿麦隆残留量的测定》。 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 治研究所。 本标准主要起草人：黎源倩、牟文萱、孙成均、向仕学、张立实 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 5009.133—2003 引言 绿麦隆（chlorotoluron），化学名称为N-（3-氯-4-甲苯基）-N，N-甲基脲，是一种选择性内吸传导型 除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高梁田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用，绿 麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。 5 GB/T5009.133—2003 粮食中绿麦隆残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。 本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。 本方法检出限为0.01mg/kg；线性范围为0.04mg~2.00mg。 2原理 试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取，以内酮-石油 获检测器测定，采用保留时间定性，标准曲线法定量。 3试剂 3.1甲醇：重蒸馏。 3.2二氯甲烷：重蒸馏。 3. 3 三氯甲烷：重蒸馏 3.4 石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏。 3.5 丙酮：重蒸馏。 3.6正已烷：重蒸馏。 3.7 无水硫酸钠。 SAC 3.8 50g/L碳酸氢钠溶液。 3.9 饱和氯化钠溶液 3. 10 七氟丁酸酐：色谱纯， 3.11硅镁吸附剂：100目200目，于550℃灼烧5h，置于干燥器中。临用前取100g硅镁吸附剂加 5mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130℃烘5h，再按上述比例加 水减活化后使用。 3.12绿麦隆标准溶液：准确称取绿麦隆标准品（chlorotoluron），用丙酮配制成1mg/mL的标准储备 液，于冰箱（4℃）中保存，临用时用正已烷稀释成10μg/mL的标准使用液。 4仪器 4.1气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)。 4.2小型食品粉碎机。 4.3电动振荡器。 4.4、恒温水浴箱。 4.5小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 5分析步骤 5.1试样预处理 5.1.1提取玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后，称取约25g试样，精确至0.001g，置于 250mL具塞锥形瓶中，加入120mL甲醇水（3十2）于电动振荡器上振摇30min，用快速定性滤纸过滤，