SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2493—2010 煤沥青中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒 的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Determination of Ca,Fe,Na,Ni,Si,Ti,V in coal tar pitch by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2493—2010 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李丙祥、朱登峻、柳天舒、方原民、朱金连。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 SN/T2493—2010 煤沥青中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒 的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了煤沥青中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒的测定方法 本标准适用于煤沥青、石油焦及后石油焦中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒的测定。 本标准仅适用于灰分小于1%的样品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 煤沥青 coal tarpitch 通过焦油裂解的产物或裂化原料所产生的碳化产物 4原理 煤沥青样品经灰化熔融，稀硝酸溶解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1偏硼酸锂。 5.2粉状焦硼酸锂。 5.3硼酸锂助熔剂：由66%偏硼酸锂（5.1)和34%粉状焦硼酸锂（5.2)组成的混合物 5.4硝酸(p,1.42g/mL)。 5.510%硝酸（分析纯）：200mL65%硝酸（5.4）用水稀释到2000mL。 5.6空白溶液：称取20g士0.1g助熔剂放入100mL~200mL铂金皿中，置于1000℃高温炉中熔融 的玻璃杯中，加人1000mL10%硝酸（5.5），在磁力加热板上缓慢加热并搅拌样品，直到硼酸盐完全溶 解后用玻璃棒将铂金皿移出。用水冲洗铂金血皿和玻璃棒，将溶液立即转移到2000mL容量瓶中，用水 稀释到1800mL，混匀并冷却到室温，用水稀释至刻度，充分混匀。此溶液每50mL溶液中含0.5g偏 硼酸盐和25mL10%硝酸。 1 SN/T2493—2010 5.7 标准溶液：按GB/T602方法配制或直接使用有证标准溶液，元素的浓度为1000μg/mL。 6仪器 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：按仪器制造商要求操作。 6.2天平：精确到0.0001g。 6.3马弗炉：温度可调的700℃土10℃的马弗炉和可以进行空气交换的1000℃士10℃的马弗炉。 7取制样 7.1按GB/T2000方法取样。 7.2按GB/T1997方法制样。 8分析步骤 8.1称取约5g试料，精确到土0.1mg，置于50mL铂金皿中。将铂金皿在电炉上加热除去易挥发物 后移入马弗炉中，加热到700℃土10℃，直到样品完全灰化。取出铂金皿，置于干燥器中，冷却至室温。 8.2称取约0.5g硼酸锂助熔剂（5.3），精确到土0.0005g，均匀铺盖在灰分上。用铂金钳将铂金皿放 到1000℃土10℃马弗炉中熔融（1～2）min.取出，轻轻转动铂金Ⅲ，继续加热到熔融物透明 8.3把熔融物放在可加热磁力搅拌器上冷却，加人磁振子。加人25mL10%硝酸（5.5），并立即放到 搅拌加热器上加热搅拌溶解。保持较低的沸腾温度，加水保持溶液体积不变，持续搅拌不超过30min， 直至熔融物完全溶解。 8.4取出铂金血，把溶液转移到100mL容量瓶中，用水清洗铂金皿，并人容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 8.5取50mL空白溶液（5.6）和适量的标准储备液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制备 标准溶液。 准曲线读出样品溶液中待测元素的浓度。 9结果计算 煤沥青中待测元素的含量以质量分数计，数值以mg/kg表示，按式（1）计算： e=cXV/m .(1) 式中： 待测元素在分析试样溶液中的含量，单位为毫克每升（mg/L）； 息服务 V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）。 10精密度 经三家不同实验室验证，以每家实验室结果的平均值计算方法的精密度，结果见表1。 表1方法的精密度 元 水平值/（mg/kg） 精密度/% Ca 249 3. 4 Fe 247 8.2 eN 20 2. 5 2