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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T36512013 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymers- Determination of laurolactam in food simulants- High performance liquid chromatography 标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3651—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:凌约涛、王帆、郭坚、叶诚、杨顺风、郭少飞、杨洁、万洋。 行业标准信息服务平台 SN/T3651—2013 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中十二内酰胺的测定方法。 积分数)乙醇和橄榄油中十二内酰胺含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 物直接进样测定,橄榄油介质食品模拟物通过环已烷与乙酸乙酯的混合液提取,分子排阻柱分离,分段 收集液经氮气吹干,用甲醇溶解后进样。采用外标法定量。 4试剂和材料 4.1十二内酰胺标准品(CAS:947-04-6):纯度大于99.5%。 4.2甲醇:色谱纯。 4.3乙睛:色谱纯。 4.4无水乙醇。 4.5冰乙酸。 4.6橄榄油。 4.7环已烷。 4.8乙酸乙酯。 4.995%(体积分数)乙醇。 4.1010%(体积分数)无水乙醇溶液:量取100mL无水乙醇(4.4)于1L容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 4.113%(质量分数)冰乙酸:称取30g冰乙酸(4.5)于1L的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 SN/T3651—2013 4.12分子排阻柱洗脱液:取环已烷(4.7)和乙酸乙酯(4.8)适量,按体积比1:1混合。 4.13十二内酰胺标准储备液(1mg/mL):称取25mg(精确至0.1mg)十二内酰胺(4.1)于25mL的 容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释至刻度,摇匀。溶液在4℃左右保存,有效期6个月。 4.14十二内酰胺标准中间溶液(100uμg/mL):准确移取5mL的十二内酰胺的标准储备液(4.13)至 50mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释至刻度,摇匀。溶液在0℃左右保存,有效期3个月。 4.15微孔滤膜:0.2um微孔有机相和水相滤膜。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。 5.2移液器:2mL,5mL 5.3分析天平:感量0.1mg。 5.4分子排阻色谱柱:220mmX20mm(内径),填料Bio-BeadsSX-3,或相当者。Bio-BeadsSX-3填料 需先用洗脱液(4.12)浸泡24h才能使用,采用湿法填柱。 5.5氮吹仪。 6分析步骤 6.1食品模拟物试液的制备 6.1.1总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移实验中获取,于4℃冰箱中避光保存。 6.1.2水基食品模拟物试液的制备 从迁移试验中移取1mL水基食品模拟物,通过0.2um微孔滤膜(4.15)过滤后供高效液相色谱进 样。平行制样两份。 6.1.395%(体积分数)乙醇食品模拟试液的制备 高效液相色谱进样。平行制样两份。 6.1.4橄榄油食品模拟试液的制备 从迁移试验中称取1.0g橄榄油,用洗脱液(4.12)稀释至10.0g。移取1.5ml上述液于分子排阻 色谱柱中,用120mL洗脱液(4.12)以2.0mL/min进行洗脱,分段收集,每段10ml~13mL。 将收集液用氮气吹干,准确加入1mL甲醇溶液溶解残渣,通过0.2um微孔滤膜(4.15)过滤后供 注:如实验证明仅其中若干段收集液含有十二内酰胺,可以只对这些收集液进行色谱分析并计算。 6.2空白溶液的制备 按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 6.3标准工作曲线溶液 6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液 2
SN-T 3651-2013 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法
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