说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
联系我们
问题反馈
文件分类
联系我们
问题反馈
批量下载
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4520—2016 出口动物源食品中硝呋索尔代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residue of nifursol metabolites in foodstuffs of animal origin for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4520—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人:王传现、张缙、宋青、刘夏、王芳、任硕、方晓明、李晓虹、徐敦明。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4520—2016 出口动物源食品中硝索尔代谢物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中硝味索尔的代谢物3,5-二硝基水杨酰耕残留量(3,5-dinitrosalicylic acidhydrazine,简称DNSAH)的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定与确证方法。 本标准适用于猪肉、鸡肉、鸡肝、猪肝、龙虾、草虾、肠衣、鳗鱼、蜂蜜中硝呋索尔代谢物残留量的测定 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的硝呋索尔代谢物在酸性条件水解,在37℃下用2-硝基苯甲醛衍生16h,调节pH为7.0~ 7.5后,用乙酸乙酯提取,提取液用正已烷脱脂后,供LC-MS/MS测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:液相色谱级。 标准信息服务平台 4.2 乙:液相色谱级。 4.3 乙酸乙酯:液相色谱级。 4.4 正已烷:液相色谱级。 4.5 浓盐酸:含量为36%~38%。 4.6 氢氧化钠。 4.7 磷酸氢二钠。 4.8 2-硝基苯甲醛。 4.9 二甲亚。 4.10 乙酸铵。 4.11 盐酸溶液:1.0mol/L。准确量取90mL浓盐酸(4.5),用水定容至1L。 4.12 氢氧化钠溶液:1.0mol/L。准确称取40g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至1L。 4.13 磷酸氢二钠溶液:0.1mol/L。准确称取12g磷酸氢二钠(4.7),用水溶解并定容至1L。 4.142-硝基苯甲醛溶液:7.55mg/mL。准确称取75.5mg2-硝基苯甲醛(4.8),用1mL二甲亚矾 (4.9)溶解,乙睛定容至10mL中,现配现用。 4.15 乙酸铵溶液:5mmol/L。准确称取385.4mg乙酸铵(4.10),用水溶解并定容至1L。 1 SN/T4520—2016 4.16乙晴饱和的正已烷:准确量取100mL正已烷(4.4),加人10mL乙睛(4.2),充分混勾,静置后取 出上层液体,备用。 4.17定溶液:乙酸铵溶液-乙腈(8+2),准确量取80mL5mmol/L乙酸铵溶液(4.15),加人20mL乙 腈(4.2),充分混匀,备用。 4.18硝呋索尔代谢物标准品:3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH),CAS号:955-07-7,纯度大于或等于99%。 4.19标准储备液的配制(0.1mg/mL):称取约10mg(士0.1mg)的DNSAH标准品于100mL容量瓶 中,用适量乙溶解,并用乙睛定容,配成0.1mg/mL标准储备溶液。一18℃避光保存,有效期为 6个月。 4.20标准中间溶液的配制:吸取DNSAH标准储备液(4.19),用乙睛稀释至终浓度为100.0μg/L, 4℃以下避光保存,有效期为3个月。 4.21标准工作液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液(4.20),用乙睛稀释配制成不 同浓度的系列标准工作溶液,浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L、 50μg/L,4℃以下避光保存,有效期1个月。 4.22有机相滤膜:0.2um。 4.23中性氧化铝:74μm~149μm(100目~200目)。 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪,配有电喷雾(ESI)离子源。 5.2 涡旋混合器。 5.3恒温振荡器。 5.4天平:感量0.1mg和0.01g。 5.5离心机:4000r/min。 5.6 高速离心机:15000r/min。 5.7氮吹仪。 5.8 3pH计。 6试样制备与保存 6.1 猪肉、鸡肉、鸡肝、猪肝、龙虾、草虾、鳗鱼 取代表性样品约500g,将其可食部分先切碎,再用绞肉机绞碎,混匀,装人洁净容器内密封,做好标 记,于一18℃以下冷冻存放。 6.2肠衣 盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5mm宽的小段,分出0.5kg作为试样,用清水洗去盐分,再用蒸 馏水冲洗,在丝网器皿上摊开沥去水分5min。制备好的试样置于样品袋中,密封,并做好标记,于 一18℃以下冷冻存放。 万 6.3蜂蜜 取有代表性样品约500g。对于无结晶的样品将其搅拌均匀:对于有结晶析出的样品,在密闭情况 下,将样品置于不超过60℃的水浴中温热,待样品全部融化后搅拌均匀,迅速冷却至室温。在融化时必 须注意防止水分挥发。装入洁净容器作为试样,密封并做好标记,于4℃以下冷藏存放。 注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生待测物含量的变化。 2
SN-T 4520-2016 出口动物源食品中硝呋索尔代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法
文档预览
中文文档
21 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共21页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
下载文档到电脑,方便使用
赞助2元下载
本文档由 SC 于
2023-03-15 12:29:14
上传分享
举报
下载
原文档
(2.7 MB)
分享
友情链接
GB-T 22264.5-2008 安装式数字显示电测量仪表 第5部分:相位表和功率因数表的特殊要求.pdf
GB-T 12714-2009 镅铍中子源.pdf
GB-T 19115.2-2018 风光互补发电系统 第2部分:试验方法.pdf
GB-T 28827.4-2019 信息技术服务 运行维护 第4部分:数据中心服务要求.pdf
GB-T 12054-1989 数据处理 转义序列的登记规程.pdf
GB-T 23007-2022 信息化和工业化融合管理体系 评定分级指南.pdf
GB-T 19791-2005 温室防虫网设计安装规范.pdf
T-XCCX 001—2022 大佛龙井数字化茶园建设与管理.pdf
中华人民共和国密码法 2020.pdf
GB-T 17644-2008 纺织纤维白度色度试验方法.pdf
GB-T 31402-2023 塑料和其他无孔材料表面抗菌活性的测定.pdf
GB-T 1216-2018 外径千分尺.pdf
tc260 人工智能安全标准化白皮书 2019.pdf
T-CFA 02010202.3—2018 球墨铸铁给水排水管道工程施工及验收规范技术条件.pdf
GB-T 4023-2015 半导体器件 分立器件和集成电路 第2部分:整流二极管.pdf
LY-T 3162-2019 胶合板生产节能技术规范.pdf
GB-T 13061-2017 商用车空气悬架用空气弹簧技术规范.pdf
TB-T 1669-2018 机车车辆车钩及缓冲装置计量器具 13型车钩量具.pdf
A_White_Paper_of_AIGC_GPT-4_Empowering_Telecom_Sector.pdf
GB-T 15843.2-2017 信息技术 安全技术 实体鉴别 第2部分:采用对称加密算法的机制.pdf
交流群
-->
1
/
3
21
评价文档
赞助2元 点击下载(2.7 MB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。