中华人民共和国国家标准 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 UDC 667.6 :667.61 第3部分：钡含量的测定火焰原子 GB9758.3-—88 发射光谱法 ISO 3856.3-1984 Part 3:Determination of barium content---Flame atomic emission spectrometric method 本标准等同采用国际标准IS03856.3--1984《色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定一第3 部分：钡含量的测定火焰原子发射光谱法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了以火焰原子发射光谱法测定色漆和清漆中“可溶性”钡的含量。 本方法适用于“可溶性”锁含量约为0.05%～5%（m/m）的色漆。 经有关双方商定也可使用其他方法，但在有争议的情况下，以此法仲裁。 2引用标准 GB6682实验室用水规格 GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3原理 将试验溶液吸入到一氧化二氮/乙炔火焰中，测量钡于553.5nm的波长所发出的辐射，采用加入氯 化钾来抑制火焰中钡原子的电离。 试剂和材料 在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。 4.13 氯化钾：50g/L溶液。 4.2 盐酸：c(HC1)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。 4.3 一氧化二氮：装在钢瓶中。 4.4乙炔：装在钢瓶中。 4.5每升含1名钡的标准储备溶液：有两种配制方法： a．将准确含有1名钡的一安标准钡溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2)稀释至刻度， 并充分摇匀。 b.称取1.779g（准确至1mg）含二个结晶水的氯化钡(BaCl2·2H20)于1000mL容量瓶中，用盐酸 溶液（4.2)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。 1mL标准储备溶液含1mg锁。 4.6每升含20mg的标准溶液：用移液管吸取20mL标准储备溶液（4.5）于1个1000mL的容量瓶 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 590 GB9758.388 中，用盐酸（4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 .1mL此标准溶液含20μg锁。 5仪器 用于本试验的实验室玻璃仪器应是不含的。 5.1火焰原子发射光谱仪：适用于波长在553.5nm处测量，并装有一个可通入一氧化二氮和乙炔气体 的燃烧器。 5.2移液管：容量适合第6.2条要求。 5.3滴定管：容量为10和50mL。 5.4容量瓶：容量为50mL。 5.5记录仪（需要时）：推荐使用补偿记录器。 6操作步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准参比溶液的制备 这些溶液应在使用的当天配制。 由滴定管（5.3)分别向6个50mL容量瓶（5.4)中注入标准领溶液（4.6），其注入体积数如下表所示， 再分别加入5mL氯化钾溶液（4.1)，用盐酸溶液（4.2)稀释至刻度，并充分播匀。 标准参比溶液 标准钡溶液(5.6)的体积 标准多比溶液中织的相应浓度 No. mL μg/mL 0 0 0 1 2 0.8 2 5 2 3 10 4 20 8 5 40 16 注：0号为空白试验溶渡。 6.1.2光谱测量 按照仪器说明书所规定的操作条件，用光谱仪（5.1）测量标准参比溶液的发射强度。 为了测定和校正由于钙产生的恒量背景发射，可在接近于领线的一合适点进行测量或记录553.0~ 554.0nm整个波长范围内的发射。 6.1.3标准曲线 以标准参比溶液的浓度（以略/mL计）为横坐标，以其相应的并经背景发射校正过的发射值为纵 坐标绘制曲线。 6.2试验溶液 6.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆 用移液管吸取适当体积（V3）按GB9760第8.2.3条所述程序得到的溶液（每个试验溶液的锁浓度应 在标准曲线范画内）分别放到50mL容量瓶中，加5mL氟化钾溶液（4.1），用盐酸（4.2)稀释至刻度，并 充分摇匀。 6.2.2色漆的液体部分 用移液管吸取适当体积(V)按GB9760第9.3条所述程序制备的溶液（每个试验溶液的浓度应在 标准曲线范围内）分别放入50mL容量瓶中，加5mL氯化钾溶液（4.1），用盐酸（4.2)稀释至刻度，并充 分摇勾。 591