中华人民共 和国国家标准 GB 29212—2012 食品安全 国家标准 食品添加剂 羰基铁粉 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 GB 29212—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 羰基铁粉 1 范围 本标准适用于 以海绵铁为原料，与一氧化碳反应合成 五羰基铁 ，五羰基铁经热分解制得的食品添加 剂羰基铁粉。 2 化学名称、分子式 和相对分子质量 2.1 化学名称 羰基铁 2.2 分子式 Fe 2.3 相对分子质量 55.85（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 黑灰色 取适量试样置于 50 mL烧杯中， 在自然光下观察色泽 和状态 状态 粉末 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 铁（ Fe）含量，w/% ≥ 98.0 附录 A中A.4 砷（ As）/（mg/kg） ≤ 3 附录 A中A.5 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 4 附录 A中A.6 汞（Hg）/（mg/kg） ≤ 2 附录 A中A.7 酸不溶物，w/% ≤ 0.2 附录 A中A.8 细度，w/% 通过 75 μm标准筛 100 附录 A中A.9 通过 45 μm标准筛 ≥ 95 GB 29212—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法 中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时 应采取适当的安全和防护措施 。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明 其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008规定的三级水。 试验中所 用标准滴定溶液、杂质 测定用标准溶液、制剂 及制品，在没有注明 其他要求时均按 GB/T 601 、 GB/T 602 、GB/T 603 之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸溶液： 2＋8。 A.3.1.2 铁氰化钾溶液： 100 g/L。 A.3.1.3 氢氧化钠溶液： 40 g/L。 A.3.2 鉴别方法 将少量试样溶 于盐酸溶液中，有氢气逸出，停止后加入铁氰化钾溶液，生成不溶于盐酸溶液的黑蓝 色沉淀。此沉淀可被氢氧化钠溶液分解，生成绿白色沉淀，颜色很快转变为绿色，振荡后变为棕色。 A.4 铁（Fe）含量的测定 A.4.1 方法提要 试样在隔绝空气条件下加酸溶解后，以 1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定， 溶液由红色变为淡蓝色，根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸溶液： 3＋100。 A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液： c[Ce(SO 4)2]=0.1 mol/L 。 A.4.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。 A.4.3 分析步骤 称取约 0.2 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL锥形瓶，加 50 mL硫酸溶液，盖上连有本生阀 的瓶塞（ 本生阀的制作方 法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管，橡胶管的侧面有一狭长的 切口，其另一端插入一段玻璃棒，使气体能够逸出，而空气不能进入 ）。在蒸汽浴上加热锥形瓶，使 试 样溶解，冷却，加 50 mL沸腾并冷却的水稀释，加 2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液 ，用硫酸铈标准滴定 溶液滴定 至红色变为 淡蓝色，即为终点。 同时进行空白试验 。空白试样溶液 除不加试样外，其他操作和加入的试剂与 试样溶液 相同。 A.4.4 结果计算 铁（Fe）含量的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： %mcMVVw 10010000 1 1  ............................... (A.1) 式中： GB 29212—2012 3 V1——滴定试样溶液 所消耗的硫酸铈标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升（ mL）； V0——滴定空白 试样溶液 所消耗的硫酸铈标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c ——硫酸铈标准滴定溶液 的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； m——试样质量的数值，单位为克（ g）； M——铁（ Fe）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ M=55.85）； 1000 ——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值 不大于 0.3%。 A.5 砷（As）的测定 称取 1.00 g±0.01 g试样，置于 锥形瓶中，加入 25 mL硫酸溶液（ 3＋100），蒸汽浴上 加热至氢气 停止逸出 。冷却，加 4 mL盐酸，以下操作 按照 GB/T 5009.76 规定的方法进行测定 。 A.6 铅（Pb）的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸。 A.6.1.2 硝酸。 A.6.1.3 甲基异丁 基甲酮。 A.6.1.4 盐酸溶液： 4＋5。 A.6.1.5 硝酸溶液： 1＋1。 A.6.1.6 抗坏血酸 -碘化钠溶液 ：称取 20 g抗坏血酸和 38.5 g碘化钠，加水溶解， 转移到 200 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 A.6.1.7 三正辛基氧膦溶液 ：称取 5.0 g三正辛基氧膦 转移到 100 mL容量瓶中，用 甲基异丁基甲酮 溶解 并稀释至刻度，摇匀。 警告：三正辛基氧膦溶液具有刺激性，避免与眼睛、皮肤和衣服接触。 A.6.1.8 铅（Pb）标准溶液： 0.002 mg /mL。 A.6.1.9 水：符合 GB/T 6682 —2008中二级水的规定。 A.6.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计 ：配有铅空心阴极灯 。 A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 玻璃仪器的清洗 所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸溶液中浸泡 30 min，并用自来水反复冲洗，最后用 水冲洗干 净。 A.6.3.2 试样溶液 的制备 称取 1.00 g±0.01 g试样，置于 50 mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢地加入 8 mL盐酸、 2 mL硝酸， 待反应平静后，在 蒸汽浴上 蒸发至干，冷却。加入 10 mL盐酸溶液溶解残渣， 如果需要可适当加热。 溶解后， 用10 mL水冲洗转移 到125 mL分液漏斗 中，加入 20 mL抗坏血酸 -碘化钠溶液、 5 mL三正辛 基氧膦溶液 ，振摇 30 s，静置分层，弃去水相，将有机相放入 10 mL具塞刻度管中，备用 。 A.6.3.3 标准参比溶液的制备 取2 mL铅标准溶液 于50 mL烧杯中， 盖上表面皿，缓慢地加入 8 mL盐酸、 2 mL硝酸，在蒸汽浴 上蒸发至干，冷却。加入 10 mL盐酸溶液溶解残渣， 用10 mL水冲洗转移 到125 mL分液漏斗 中，加入 20 mL抗坏血酸 -碘化钠溶液、 5 mL三正辛基氧膦溶液 ，振摇 30 s，静置分层 ，弃去水相，将有机相放