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中华人民共和国国家标准 GB 29218—2012 食品安全 国家标准 食品添加剂 甲醇 中华人民共和国卫生部 发布 2012 -12-25发布 2013 -01-25实施 GB 29218—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 甲醇 1 范围 本标准适用于 以煤、天然气、轻油、重油为原料 生产的食品添加剂 甲醇。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 CH 3OH 2.2 相对分子质量 32.04 (按2007年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量样品,置于清洁、干燥的 比色管中,在自然光线 下,观察色泽和状态 状态 透明液体 3.2 理化指标:应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甲醇含量 ,w/% ≥ 99.5 附录 A 中A.4 水分 ,w/% ≤ 0.1 GB 5009.3 中卡尔 ·费休法 羰基化合物(以甲醛计) ,w/% ≤ 0.010 GB/T 6324.5 —2008中4.2a 蒸馏范围 /℃ 64.5~65.5 GB/T 7534 蒸发残渣 /(mg/100mL) ≤ ≤ 3 GB/T 6324.2 酸度(以甲酸计) /(mg/kg) ≤ ≤ 15 附录 A中A.5 碱度(以氨计) /(mg/kg) ≤ ≤ ≤ 3 附录 A中A.6 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ ≤ 2 GB 5009.12 a测定波长为 430 nm。 GB 29218—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验 方法中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 、 GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备;所 用溶液在未注明溶剂时 ,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 溶解性 易溶于水 ,乙醚和乙醇 。 A.3.2 折光率 按GB/T 614 的规定进行测定。折光率 n (20, D)应为 : 1.328~1.330。 A.3.3 密度 按GB/T 4472的规定进行测定。密度( ρ20)应为 0.790 g/cm3~0.793 g/cm3。 A.3.4 沸点 按照 GB/T 7534 中规定的方法进行测定。沸点应约为 65℃。 A.4 甲醇含量的测定 A.4.1 方法提要 在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,各组分得以分离,用氢火焰离子化检测器检测。 用面积归一化法测定甲醇的含量。 A.4.2 试剂和材料 校准溶液 (甲醇与1,4-二氧杂环己烷混合液 ):1+250。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定 。 A.4.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站 。 A.4.3.3 进样器:微量注射器。 A.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表 A.1。 其他能满足分析要求 的色谱柱和色谱操作条件也可使 用。 GB 29218—2012 3 表A.1 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 柱长 1.8 m,柱内径 4 mm,填充物为 105 μm~120 μm苯乙烯-二 乙烯基苯极性单体共聚物 柱温 /℃ 160 汽化室温度 /℃ 200 检测器温度 /℃ 210 载气(氮气)流速 /(mL/min) 25 进样量 /µL 5~10 A.4.5 分析步骤 调节柱温 和(或)载气的流速使甲醇的保留时间约为 5 min~7 min。调节检测器使 8 µL校准溶液 产生的色谱峰在谱图量程范围的中间位置。注入 5 µL~10 µL试样,获得色谱图,用面积归一化法测定 甲醇的含量。 A.4.6 结果计算 甲醇的质量分数 w1,按式(A.1)计算: %1001 1iAAw …………………………………… (A.1) 式中: A1 ——甲醇的峰面积; ∑Ai ——所有组分的峰面积之和 。 A.5 酸度(以甲酸计) 的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 乙醇。 A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.02 mol/L。 A.5.1.3 酚酞指示液: 10 g/L。 A.5.2 分析步骤 将10 mL乙醇和 25 mL水混合后加入 0.5 mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第一次粉 红色出现,并保持至少 30 s。加 19 mL(约 15 g)样品,混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,直到再 次出现粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量应不大于 0.25 mL。 A.6 碱度(以氨计) 的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硫酸标准滴定溶液 :c(1/2H 2SO 4)=0.02 mol/L。 A.6.1.2 甲基红指示液: 1 g/L。 A.6.2 分析步骤 向25 mL水中加入 1滴甲基红指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚刚出现,加 29 mL(约 22.5 g)样品,混匀。用硫酸标准滴定溶液滴定使溶液再次出现红色,硫酸标准滴定溶液的用量应不大 于0.2 mL。
GB 29218-2012 食品安全国家标准 食品添加剂甲醇
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