ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29700—2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱 -质谱法 Determination of Clopidol residue s in milk by Gas Chromatography -mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱法 -质谱法 ................................ ... １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4 试剂与材料 ................................ ................................ .. １ 5 仪器与设备 ................................ ................................ . ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................ ２ 6.1试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ２ 7 测定步骤 ................................ ................................ .... ３ 7.1 基质匹配标准曲线的制备 ................................ .................... ３ 7.2 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.4 衍生 ................................ ................................ ....... ３ 7.5 测定 ................................ ................................ ....... ３ 7.6 空白试验 ................................ ................................ .. ４ 8 结果计算与表述 ................................ .............................. ４ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ................................ ............. ５ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ .... ５ 9.2 准确度 ................................ ................................ .... ５ 9.3 精密度 ................................ ................................ .... ５ 附录 A ................................ ................................ ........ ６ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 牛奶中氯羟吡啶 残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留 量检测的制样和气相色谱 -质谱的测定方法。 本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氯羟吡啶，用乙腈提取，碱性氧化铝柱净化， N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲 基氯硅烷衍生，气相色谱 -质谱测定，外标法定量。 4 试剂与材料 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氯羟吡啶对照品： 含量≥99％。 4.2 无水硫酸钠： 使用前在马弗炉内 500℃煅烧 5 h，冷却后，过 100目筛，备用。 4.3 碱性氧化铝： 使用前在马弗炉内 300℃煅烧 3 h，冷却后按每 100 g 加水5 mL，混匀，干燥器中 过夜，备用。 4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 4.5 三甲基氯硅烷 4.6 乙腈 4.7 甲苯：色谱纯。 4.8 氦气：纯度≥99.999%。