ICS 59. 080. 01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23344—2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 TextilesDetermination of 4-aminoazobenzene 2009-03-19 发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23344—2009 前言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D 为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、江苏汇鸿国际 集团。 本标准主要起草人：曹锡忠、丁友超、徐鑫华、冯全兵、钱凯、田姝、周佳、陈小定。 1 GB/T 23344—2009 纺织品4-氨基偶氮苯的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法(GC/MSD)和高效液相色谱法（HPLC/DAD)测定纺织产 品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的检测方法。 本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定 3原理 样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用适当的液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用 配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行定性测定，必要时，选用高效液相色谱-二极管阵列 检测器（HPLC/DAD)进行异构体确认。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水 4.1氯化钠。 4.2叔丁基甲醚(CAS号:1634-04-4）。 注：如无叔丁基甲醚，可使用新鲜乙醚代替。新鲜乙醚制备方法：取500mL乙醚置于1000mL分液漏斗中，加人 100mL5%硫酸亚铁溶液，剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸馏，收集33.5℃～34.5℃馏分。 4.3乙腈(HPLC级)。 4.4氢氧化钠溶液,20g/L。 （%8)/0) 4.6标准溶液 4.6.14-氨基偶氮苯(CAS号:60-09-3)标准储备液（1000mg/L）：用叔丁基甲醚（4.2)或其他合适的 溶剂配制。 注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于低于一18℃下保存，保存期一个月。 4.6.2葱-d10(CAS号：1719-06-8)内标储备液（200mg/L）：用叔丁基甲醚（4.2)配制。 注：此溶液保存在棕色瓶中，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月 4.6.34-氨基偶氮苯标准工作溶液（2mg/L）：用叔丁基甲醚（4.2)或其他合适的溶剂配制，此溶液现 配现用。 注：根据需要可配制成其他合适的浓度。 1