ICS 77.120.99 GB CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.12—2024 代替GB/T12690.12—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法第12部分：针、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxidesPart 12:Determination of thorium and uranium contents- Inductively coupled plasma mass spectrum method 2024-04-25发布 2024-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T12690.12—2024 引言 在稀土产品化学成分分析领域，我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系。GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原标准 GB/T12690.12～26一1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础，合并了GB/T8762.3一1988 《荧光级氧化亿中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》、GB/T8762.4一1988《荧光级氧化亿中氧 化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T8762.6一1988《荧光级氧化中氧化铅、氧 化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T11074.3～7一1989《氧化化学分析方法》等标 准，最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析标准。经整合后的系列方法标准引 用了先进的检测方法，并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体，为稀土金属及其氧化物中非稀 土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范，具有良好的操作性。 根据检测对象、检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等，GB/T12690由 20个部分构成： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； —一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法： 一第7部分：硅量的测定； 一第8部分：钠量的测定； 一第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 一 钼蓝分光光度法； 一第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：针、铀量的测定电感耦合等离子体质谱法； ——第14部分：钛量的测定； 一第15部分：钙量的测定； 一第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 一第17部分：稀土金属中、钼量的测定； —一第18部分：锆量的测定； —一第19部分：碑、汞量的测定； 一第20部分：稀土氧化物中微量和痕量氟、氯的测定离子色谱法。 上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立，各部分包括 一 种或多种检测方法，分别明确适用范围、试剂材料与试验设备的选择，规范试验步骤，并经过多家实验室 多次试验和验证给出精密度数据，为稀土金属及其氧化物品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。 稀土矿多为伴生放射性矿种，在其开发利用、制备成多种稀土产品的过程中，伴生矿中的天然放射 性物质也将被迁移和重新分布。ICP-MS以其所需样品少、检测限低、测量速度快、可进行多元素同时 分析的优点，已被越来越多地应用于痕量核素分析中。本文件利用ICP-MS，通过大量条件试验、规范 检测过程中的各个细节，建立了规范、易操作、准确性高的检测标准。 II