书 书 书犐犆犛 ６５ ． １４０ 犅 ４７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ９６９７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９７ — ２００２ 蜂 　　 王 　　 浆 犚狅狔犪犾犼犲犾犾狔 ２００８  ０６  ２７ 发布 ２００９  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 ４ 章是强制性的 ， 其余是推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９７ — ２００２ 《 蜂王浆 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ９６９７ — ２００２ 相比主要变化如下 ： ——— 由推荐性标准改为条文强制性标准 ； ——— 增加了术语和定义 ； ——— 修改了蜂王浆的定义 ； ——— 调整了蛋白质含量的界限值 。 本标准的附录 Ａ 是规范性附录 。 本标准由中华全国供销合作总社提出并归口 。 本标准起草单位 ： 南京老山药业股份有限公司 、 中华全国供销合作总社蜜蜂产品标准化技术委员会 秘书处 、 中国蜂产品协会蜂王浆专业委员会 。 本标准主要起草人 ： 李子健 、 管春华 、 李晓栋 、 陈明虎 、 杨寒冰 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９７ — ２００２ 。 Ⅰ 犌犅 ９６９７ — ２００８ 蜂 　　 王 　　 浆 １ 　 范围 本标准规定了蜂王浆的定义 、 等级 、 品质 、 试验方法 、 包装 、 标志 、 贮存 、 运输要求 。 本标准适用于蜂王浆的生产和贸易 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ５００９．４ — ２００３ 　 食品中灰分的测定 ＧＢ７７１８ 　 预包装食品标签通则 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 蜂王浆 　 狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔 蜂皇浆 　 ｒｏｙａｌｊｅｌｌｙ 工蜂咽下腺和上腭腺分泌的 ， 主要用于饲喂蜂王和蜂幼虫的乳白色 、 淡黄色或浅橙色浆状物质 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 感官要求 ４ ． １ ． １ 　 色泽 无论是粘浆状态还是冰冻状态 ， 都应是乳白色 、 淡黄色或浅橙色 ， 有光泽 。 冰冻状态时还有冰晶的 光泽 。 ４ ． １ ． ２ 　 气味 粘浆状态时 ， 应有类似花蜜或花粉的香味和辛香味 。 气味纯正 ， 不得有发酵 、 酸败气味 。 ４ ． １ ． ３ 　 滋味和口感 粘浆状态时 ， 有明显的酸 、 涩 、 辛辣和甜味感 ， 上腭和咽喉有刺激感 。 咽下或吐出后 ， 咽喉刺激感仍 会存留一些时间 。 冰冻状态时 ， 初品尝有颗粒感 ， 逐渐消失 ， 并出现与粘浆状态同样的口感 。 ４ ． １ ． ４ 　 状态 常温下或解冻后呈粘浆状 ， 具有流动性 。 不应有气泡和杂质 （ 如蜡屑等 ）。 ４ ． ２ 　 等级 根据理化品质 ， 蜂王浆分为优等品和合格品两个等级 。 ４ ． ３ 　 理化要求 产品等级和理化要求见表 １ 。 １ 犌犅 ９６９７ — ２００８ 表 １ 　 产品等级和理化要求 指 　　 标 优 　 等 　 品 合 　 格 　 品 水分 ／ ％ ≤ ６７．５ ６９．０ １０ 羟基 ２ 癸烯酸 ／ ％ ≥ １．８ １．４ 蛋白质 ／ ％ １１ ～ １６ 总糖 （ 以葡萄糖计 ）／ ％ ≤ １５ 灰分 ／ ％ ≤ １．５ 酸度 （ １ｍｏｌ ／ ＬＮａＯＨ ）／（ ｍＬ ／ １００ｇ ） ３０ ～ ５３ 淀粉 不得检出 ４ ． ４ 　 安全卫生要求 应符合国家法律 、 法规和政府规章要求 ， 符合国家有关标准规定的安全卫生要求 。 ４ ． ５ 　 真实性要求 不得添加或取出任何成分 。 ５ 　 试验方法 如无特别说明 ， 各方法所用试剂均为分析纯试剂 ， 水为蒸馏水 。 ５ ． １ 　 样品制备 采用不锈钢棒 、 管或勺作为取样器 。 将样品装入样品瓶内 ， 充分搅拌使混合均匀 ， 作为待测样品 。 每件样品应不少于 ２０ｇ 。 取样后应立即试验 。 如不能及时试验 ， 应在 －１８℃ 冰箱中冰冻保存 。 ５ ． ２ 　 水分 ５ ． ２ ． １ 　 仪器 ａ ） 　 减压干燥箱 ； ｂ ） 　 称量瓶 ： 高 ２５ｍｍ ， 直径 ３５ｍｍ ； ｃ ） 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 试验步骤 取蜂王浆试样约 ０．５ｇ ， 置于已干燥至恒量的称量瓶中 ， 精密称定 ， 摊平 ， 放入减压干燥箱 ， 在温度 ７５℃ ， 压力 －０．０９５ＭＰａ ～ －０．１０ＭＰａ （ －７３０ｍｍＨｇ ～ －７６０ｍｍＨｇ ） 下干燥 ４ｈ 后取出称量瓶 ， 置干 燥器中 ， 冷却 ３０ｍｉｎ 后称量 ， 反复干燥直至前后两次质量差不超过 ２ｍｇ ， 为恒量 。 ５ ． ２ ． ３ 　 计算 蜂王浆中水分含量按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ － 犿 ３ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 １ ——— 蜂王浆中水分含量 ， ％ ； 犿 １ ——— 称量瓶和试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 称量瓶和试样干燥至恒重后的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ２ ． ４ 　 平行试验相对偏差 平行试验相对偏差不得超过 ０．８％ 。 ２ 犌犅 ９６９７ — ２００８ ５ ． ３ 　 １０  羟基  ２  癸烯酸 ５ ． ３ ． １ 　 试剂 本试验所用水为重蒸馏水 。 ａ ） 　 甲醇 ： 紫外光谱纯或在检测波长处透光率大于 ３０％ 的分析纯 。 ｂ ） 　 无水乙醇 ： 优级纯 。 ｃ ） 　 内标物 ： 对羟基苯甲酸甲酯 ， 含量 ９９．０％ 。 ｄ ） 　 １０ＨＤＡ 标准品 ： ９９．０％ 以上 。 使用前应在放有浓硫酸的减压干燥器内减压干燥 ２４ｈ 。 ｅ ） 　 １０ＨＤＡ 标准溶液 ： 取干燥后的 １０ＨＤＡ 标准品约 ２５ｍｇ ， 精密称定 ， 加无水乙醇溶解并移入 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用无水乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液每毫升含 １０ＨＤＡ 约 １ｍｇ 。 ｆ ） 　 内标溶液 ： 取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约 ６５０ｍｇ ， 精密称定 ， 加无水乙醇溶解并移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用无水乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液每毫升含内标物约 ０．６５ｍｇ 。 ｇ ） 　 盐酸 （ 犮 ＝０．０３ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 量取 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸 １００ｍＬ ， 加入 ２００ｍＬ 重蒸馏水中 。 ｈ ） 　 流动相  （ ＣＨ ３ ＯＨ＋０．０３ｍｏｌ ／ ＬＨＣｌ＋Ｈ ２ Ｏ ） ＝５５＋１０＋３５ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 仪器 ａ ） 　 高效液相色谱仪 ： 配置紫外检测器 ， 记录仪或微处理机 ； ｂ ） 　 色谱柱 ： ４．６ｍｍ×２５０ｍｍ 不锈钢柱 ， 填充无定形硅胶 Ｃ １８ 键合相 ， ５ μ ｍ 或 １０ μ ｍ ； ｃ ） 　 超声波清洗仪 ； ｄ ） 　 旋涡混匀器 ； ｅ ） 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 试样处理 样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀 ， 取约 ０．５ｇ ， 置于已称定的 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 精密称定 ， 加 ０．０３ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸 １ｍＬ 和水 ２ｍＬ ， 置旋涡混匀器上混合使试样溶解 ， 加无水乙醇 ３０ｍＬ ， 边加入边轻轻 摇动 ， 再精密加入内标溶液 １０ｍＬ ， 并用无水乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 ， 立即置超声波浴中超声 １５ｍｉｎ ， 或 置旋涡混匀器上振荡 １５ｍｉｎ ， 取出 ， 在 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 下离心 １０ｍｉｎ 后测定 。 如不能及时测定 ， 应放置在 冰箱中冷藏待测 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 色谱条件 测定波长 ： ２１０ｎｍ ； 柱温度 ： ３５℃ ； 流动相流速 ： １ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 校正因子测定 精密吸取 １０ＨＤＡ 标准溶液 ０．５ ， １ ， ２ ， ３ ， ４ ， ５ｍＬ 至 １０ｍＬ 容量瓶中 。 精密加入内标溶液 ２ｍＬ ， 用 无水乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 分别吸取此溶液 ２ μ Ｌ ， 注入色谱仪 ， 用峰面积比值计算 ， 应呈线性 ， 求出校 正因子 犉 。 ５ ． ３ ． ３ ． ４ 　 试样测定 吸取试样溶液 ４ μ Ｌ ， 注入色谱仪 ， 按 “ 内标法 ” 定量 。 ５ ． ３ ． ４ 　 计算 蜂王浆中 １０ 羟基 ２ 癸烯酸含量按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ 犉 × 犃 犻 犃 ｓ × 犿 ｓ 犿 犻 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犡 ２ ——— 蜂王浆中 １０ 羟基 ２ 癸烯酸含量 ， ％ ； 犉 ——— 校正因子 ； 犃 犻 ——— 试样中被测组分峰面积 ； 犃 ｓ ——— 试样中内标物峰面积 ； ３ 犌犅 ９６９７ — ２００８ 犿 ｓ ——— 内标物质量 ， 单位为克 （ ｇ