ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T10209.2—2010 代替GB/T10209.2—2001 磷 酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分:磷含量 Determinationofmonoammoniumphosphateanddiammoniumphoshpate— Part2:Phosphoruscontent 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分:磷含量 GB/T10209.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年8月第一版 2010年8月第一次印刷 * 书号:155066·1-40257 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分: ———第1部分:总氮含量; ———第2部分:磷含量; ———第3部分:水分; ———第4部分:粒度。 本部分是GB/T10209的第2部分。 本部分代替GB/T10209.2—2001《磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定》。 本版与前版的主要差异是: ———标准名称由《磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定》改为《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方 法 第2部分:磷含量》; ———按照新要求对标准格式进行了改写; ———增加了安全警示的内容。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司。 本部分主要起草人:杨一、黄化锋、周勇明、穆永峰、商照聪。 本部分于1989年首次发布(GB/T10207—1988和GB/T10208—1988),2001年第一次修订。 ⅠGB/T10209.2—2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分:磷含量 1 范围 GB/T10209的本部分规定了磷酸一铵、磷酸二铵中的磷含量的测定方法。 本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 HG/T2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离 子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)或磷钼酸喹 啉容量法测定水溶性磷和有效磷的含量。 4 试剂和材料 下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的 方式进行处理,严重者应立即治疗。 本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,37.5g/L; 称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。 4.2 喹钼柠酮试剂; 4.3 硝酸溶液:1+1; 4.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; 4.5 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/L; 4.6 百里香酚蓝-酚酞混合指示液; 4.7 不含二氧化碳的水。 5 仪器 5.1 通常实验室用仪器; 5.2 恒温干燥箱:能控制(180±2)℃; 5.3 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30mL; 5.4 恒温水浴振荡器:能控制温度(60±2)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。 6 分析步骤 做两份试料的平行测定。 1GB/T10209.2—2010 6.1 磷钼酸喹啉重量法(仲裁法) 6.1.1 水溶性磷的提取 称取约1g试样(精确至0.0002g),置于75mL的瓷蒸发器中,加少量水润湿、研磨,再加约25mL 水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中。继续用水研磨三次,每次用 约25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,用水洗涤水不溶物,待容量瓶中溶液达400mL左右为止。 最后用水稀释至刻度,混匀,即为试液A,供测定水溶性磷用。 6.1.2 有效磷的提取 另外称取约1g试样(精确至0.0002g,含有五氧化二磷的量不宜超过450mg),置于250mL容量 瓶中,加入150mLEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(60±2)℃的恒温水浴 振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶,冷却至室温,用 水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得试液B,供测定有效磷用。 6.1.3 水溶性磷的测定 用移液管吸取20mL试液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL。在 电炉上加热至沸,取下,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴 中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。 用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒量的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻 法洗涤沉淀1~2次,每次用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,共用水125mL~150mL,将沉 淀连同滤器置于(180±2)℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器内,冷却至 室温,称量。 6.1.4 有效磷的测定 用移液管吸取10mL试液B,移入500mL烧杯中。以下操作按6.1.3进行。 6.1.5 空白试验 除不加试样外,须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行测定。 6.1.6 分析结果的表述 水溶性磷含量(w1),以五氧化二磷(P2O5)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=(m1-m2)×0.03207 m01×(20/500)×100=(m1-m2)×80.175 m01……………(1) 式中: m1———测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m2———测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m01———测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g); 0.03207———磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数; 20———吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 500———试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。 有效磷含量(w2),以五氧化二磷(P2O5)质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算: w2=(m3-m4)×0.03207 m02×(10/250)×100=(m3-m4)×80.175 m02……………(2) 式中: m3———测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m4———测定有效性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m02———测定有效磷时,试料质量的数值,单位为克(g); 0.03207———磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数; 2GB/T10209.2—2010 10———吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 250———试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.1.7 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。 6.1.8 水溶性磷占有效磷的百分率(X),数值以%表示,按式(3)计算: X=w1 w2×100 …………………………(3) 式中: w1———水溶性磷含量的数值,以质量分数(%)表示; w2———有效磷含量的数值,以质量分数(%)表示。 计算结果表示到小数点后一位。 6.2 磷钼酸喹啉容量法 6.2.1 水溶性磷的提取 同6.1.1。 6.2.2 有效磷的提取 同6.1.2。 6.2.3 水溶性磷的测定 沉淀的步骤同6.1.3第一段。 过滤试液A中的沉淀,用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3~ 4次,每次约25mL水,将沉淀转移到滤器上,继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性(取约20mL 滤液,加1滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液和1滴氢氧化钠溶液,所呈颜色与相同处理体积蒸馏水所呈 颜色相近为止)。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中,用不含二氧化碳的水洗涤漏斗,将洗涤液 全部转移到烧杯中,准确加入氢氧化钠溶液,充分搅拌至沉淀溶解,然后再过量约10mL,加100mL不 含二氧化碳的水,再加几滴混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为 终点。 6.2.4 有效磷的测定 用移液管吸取10mL试液B,移入500mL烧杯中。以下操作按6.2.3进行。 6.2.5 空白试验 除不加试样外,须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行测定。 6.2.6