ICS71.100.40 G77 中华人民共和国国家标准 GB/T10533—2014 代替GB/T10533—2000 水 处理剂 聚丙烯酸 Watertreatmentchemicals—Polyacrylicacid 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10533—2000《水处理剂 聚丙烯酸》,与GB/T10533—2000相比,主要技术变 化如下: ———修改了聚丙烯酸的要求(见4.2中表1,2000年版的3.2中表1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、广州市特种承 压设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、厦门市华测检测技术有限公司、嘉善绿野环保材料厂、 中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。 本标准主要起草人:邵宏谦、王志清、杜玉辉、程终发、郭冰、俞明华、秦会敏、余芬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T10533—1989、GB/T10533—2000。 ⅠGB/T10533—2014 水处理剂 聚丙烯酸 警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗,严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了聚丙烯酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于水处理剂用聚丙烯酸。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 分子式及结构式 分子式:(C3H4O2)n 结构式: 4 要求 4.1 外观:无色至淡黄色透明液体。 4.2 聚丙烯酸按相应的试验方法测定并应符合表1要求。 1GB/T10533—2014 表1 技术要求 项 目 指 标 试验方法 固体含量w1/% w1≥40.0 5.2 游离单体(以CH2—CH—COOH计)含量w2/% w2≤0.50 5.3 pH(10g/L水溶液) 2.5≤pH≤4.5 5.4 密度(20℃)ρ/(g/cm3)ρ≥1.120 5.5 极限黏数(30℃)η/(dL/g) 0.060≤η≤0.120 5.6 5 试验方法 5.1 通则 本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682—2008中三级水的 规定。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 5.2 固体含量的测定 5.2.1 方法提要 在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 5.2.2 仪器、设备 称量瓶:ϕ60mm×30mm。 5.2.3 分析步骤 用预先于120℃±2℃干燥至恒量的称量瓶,称取约0.5g试样,精确至0.2mg,小心摇动使试样自 然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于120℃±2℃下干 燥至恒量。 5.2.4 结果计算 固体含量以质量分数w1表示,按式(1)计算: w1=m2-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m2———干燥后的试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m1———称量瓶质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 2GB/T10533—2014 5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3 游离单体含量的测定 5.3.1 方法提要 在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。以淀粉 做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 盐酸溶液:1+1。 5.3.2.2 碘化钾溶液:100g/L。 5.3.2.3 溴溶液:c(1/2Br2)约0.1mol/L。 5.3.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L。 5.3.2.5 淀粉指示液:10g/L。 5.3.3 分析步骤 称取约4g试样,精确至0.2mg,置于预先加入20mL水的500mL碘量瓶中,加入20.00mL溴溶 液,5mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置30min。取出,加入15mL碘化钾溶液,摇匀,于暗处放置 1min~2min。取出,加入150mL水,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL~ 2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。 5.3.4 结果计算 游离单体(以CH2—CH—COOH计)含量以质量分数w2表示,按式(2)计算: w2=(V0/1000-V/1000)cM/2 m×100%…………………………(2) 式中: V0———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V———滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———丙烯酸(CH2—CH—COOH)的摩尔质量的数值(M=72.06),单位为克每摩尔(g/mol); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 5.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.4 pH的测定 5.4.1 仪器、设备 酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 3GB/T10533—2014 5.4.2 分析步骤 称取1.00g±0.01g试样,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 将试液倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。在已定位的酸度计上读 出pH。 5.5 密度的测定 5.5.1 仪器、设备 5.5.1.1 密度计:分度值为0.001g/cm3。 5.5.1.2 恒温水浴:可控制在20℃±0.1℃。 5.5.1.3 玻璃量筒:250mL。 5.5.1.4 温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。 5.5.2 分析步骤 将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃±0.1℃的恒温水浴中。待温度恒 定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不得与筒壁接触。密度计 的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过二至三分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月 面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。 5.6 极限黏数的测定 5.6.1 方法提要 将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸钠。在101g/L硫氰酸钠溶液中制成稀溶液,用乌氏黏度计测定其极 限黏数。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 氢氧化钠溶液:80g/L。 5.6.2.2 硫氰酸钠溶液:101g/L。 5.6.3 仪器、设备 5.6.3.1 乌氏黏度计(如图1):毛细管内径ϕ0.50mm(±2%);30℃±0.3℃时,水流过计时标线E、F 的时间为100s以上。 5.6.3.2 恒温水浴:温度可控制在30℃±0.3℃。 5.6.3.3 温度计:0℃~50℃,分度值0.1℃。 5.6.3.4 秒表:最小分度值0.1s。 5.6.3.5 培养皿:ϕ85mm。 5.6.3.6 玻璃烧结漏斗:G3,40mL。 4GB/T10533—2014 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 硫氰酸钠溶液流出时间的测定 将清洁、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃±0.3℃的恒温水浴中,经G3玻璃烧结漏斗加入硫氰酸 钠溶液至乌氏黏度计充装标线G、H之间为止,恒温10min~15min。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸入 C球标线E以上,用秒表测定硫氰酸钠溶液流过计时标线E、F的时间,连续测定3次,误差不超过 0.2s,取其平均值为t0。 5.6.4.2 试液的制备 称取3g~4g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液仔细调节试样的pH至9.0(用精密pH试纸检 查)。然后放入电热干燥箱内,从室温开始升温,于120℃±2℃下干燥至恒量。 称取0.25g~0.30g干燥试样,精确到0.2mg,置于50mL烧杯中,用约20mL硫氰酸钠溶液溶 解,全部转移至50mL容量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。 5.6.4.3 测定 将试液经G3玻璃烧结漏斗加入至清洁、干燥的乌氏黏度计中,至充装标线G、H之间为止,恒温 10min~15min。用洗耳球将试液吸入C球标线E以上,用秒表测定试液流过计时标线E、F的时间, 连续测定3次,误差不超过0.2s,取其平均值为t。 5GB/T10533—2014 单位为毫米 说明: A ———底部贮球,外径ϕ26mm; B———悬浮水平球; C———计时球,容积3.0mL(±5%); D———上部贮球; E、F———计时标线; G、H———充