ICS73.080 CCSQ69 中华人民共和国国家标准 GB/T10698—2023 代替GB/T10698—1989 可膨胀石墨 Expansiblegraphite 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T10698—1989《可膨胀石墨》标准,与GB/T10698—1989相比,除结构调整和编 辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”(见第1章,1989年版的第1章); b)增加了规范性引用文件GB/T6682(见6.3.1.5)、GB/T8170(见6.2.4、6.3.3、6.5.4、6.7.5)、 GB/T24533(见6.8)、GB/T191(见8.1.1); c)更改了“术语和定义”(见第3章,1989年版第3章); d)删除了“产品牌号、等级”(见1989年版的第4章); e)增加了“分类和标记”(见第4章); f)更改了“技术要求”(见第5章,1989年版的第5章); g)更改了“试样制备”(见6.1,1989年版的6.1); h)更改了“水分”“pH值”“膨胀容积”“灰分”试验方法(见6.2、6.3、6.5、6.7,1989年版的6.2、6.4、 6.5、6.7); i)删除了“粒度的测定”(见1989年版的6.3); j)增加了“筛余量”试验方法(见6.4); k)增加了“硫含量”试验方法(见6.6),删除了“挥发分的测定”试验方法(见1989年版的6.6); l)增加了“氟离子和氯离子”试验方法(见6.8); m)更改了检验规则(见第7章,1989年版的第7章); n)更改了标志、包装、运输和贮存(见第8章,1989年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。 本文件起草单位:咸阳非金属矿研究设计院有限公司、苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公 司、黑龙江省广盛达新材料科技有限公司、黑龙江申太石墨烯新材料科技有限公司、中建材黑龙江石墨 新材料有限公司、鸡西市中汇石墨制品有限公司、河南省第二地质矿产调查院有限公司、河北正大摩擦 制动材料有限公司、舟山海山机械密封材料股份有限公司。 本文件主要起草人:侯彩红、张韬、吕国良、张连胜、袁杨森、王海鹏、胡锐、徐晨皓、王彦钧、施燕君、 孔建军、岳兵、张勇、夏晓敏、曹义甲、张红林、申让林、叶世立、赖玮、朱欣洁。 本文件于1989年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T10698—2023 可膨胀石墨 1 范围 本文件规定了可膨胀石墨产品的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本文件适用于利用天然石墨产品插层加工的可膨胀石墨。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T3520 石墨细度试验方法 GB/T3521—2023 石墨化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T24533 锂离子电池石墨类负极材料 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可膨胀石墨 expansiblegraphite 以天然石墨为原料,采用化学氧化法、电化学法、超声氧化法、气相扩散法、熔盐法等方法制备的石 墨产品。 3.2 膨胀容积 expansionvolume 单位质量的可膨胀石墨在规定的温度下膨胀后的体积。 注:单位为毫升每克(mL/g)。 4 分类和标记 4.1 分类 可膨胀石墨按膨胀后硫含量分为高硫可膨胀石墨和低硫可膨胀石墨2类。高硫可膨胀石墨膨胀后 硫含量(质量分数)大于或等于0.120%,代号为KG。低硫可膨胀石墨膨胀后硫含量(质量分数)小于 0.120%,代号为KD。 4.2 标记 可膨胀石墨标记由产品名称、本文件编号、产品代号组成。 1GB/T10698—2023 示例:高硫可膨胀石墨,标记为:可膨胀石墨GB/T10698-KG。 5 技术要求 可膨胀石墨的特性应符合表1的规定。 表1 可膨胀石墨特性 产品 代号水分 (质量分数)pH值筛余量(质量分数) 150μm180μm300μm膨胀容积 mL/g硫含量 (质量分数)灰分 (质量分数)氟离子 μg/g氯离子 μg/g KG KD<1.00%3.00~5.00 ≥80.00% ≥150≥0.120% <0.120%≤5.00%供需双方协商 注:硫含量、灰分、氟离子和氯离子测试样品为可膨胀石墨膨胀后的产品。 6 试验方法 6.1 试样制备 6.1.1 将可膨胀石墨样品倒在牛皮纸上,用翻滚法混匀(至少翻滚15次),用制样铲压制成圆台状,用 点取法取出2份各50g的试样留作筛余量测试样品,用同样的方法取出25g试样装入磨口瓶中留作水 分、pH值、膨胀容积测试样品。 6.1.2 将测试完膨胀容积后的样品压实,并用不锈钢剪刀剪碎至粒径0.6mm~2.5mm,用于测定硫含 量、灰分、氟离子和氯离子。 6.2 水分 6.2.1 仪器与材料 6.2.1.1 分析天平:精度不低于0.1mg。 6.2.1.2 电热干燥箱:室温至300℃,控温精度±2℃。 6.2.1.3 干燥器:内装变色硅胶。 6.2.1.4 称量瓶:容积30mL。 6.2.2 试验步骤 用分析天平(6.2.1.1)称取约1g(精确至0.1mg)试样(6.1.1),记作m,放入烘至恒重的称量瓶 中,置于100℃的电热干燥箱(6.2.1.2)内,打开瓶盖,烘干1h,立即取出盖上瓶盖,放入干燥器(6.2.1.3) 中冷却30min,称量,记作m1。 6.2.3 结果计算 水分(质量分数)(X1)按公式(1)计算: X1=m-(m1-m0) m×100% …………………………(1) 式中: X1———水分(质量分数); m———干燥前试样的质量,单位为克(g); 2GB/T10698—2023 m1———干燥后试样与称量瓶的质量,单位为克(g); m0———恒重后称量瓶的质量,单位为克(g)。 6.2.4 允许差 取2次平行测试结果的算术平均值作为报告值,2次平行测试结果的绝对差值不大于0.04%,否则 应重新称取试样测定。测试结果按GB/T8170的规定修约至两位小数。 6.3 pH值 6.3.1 仪器与材料 6.3.1.1 pH计:精度不低于0.01。 6.3.1.2 分析天平:精度不低于0.001g。 6.3.1.3 烧杯:100mL。 6.3.1.4 量筒:50mL。 6.3.1.5 蒸馏水:符合GB/T6682规定的三级水。 6.3.1.6 滤纸:中速定性。 6.3.2 试验步骤 用分析天平(6.3.1.2)称取膨胀前样品1.000g(精确至0.001g),置于100mL烧杯(6.3.1.3)中,用 量筒(6.3.1.4)称取50mL蒸馏水(6.3.1.5)倒入烧杯中并搅拌10min,立即用干燥滤纸(6.3.1.6)过 滤,用pH计(6.3.1.1)测定滤液的pH值。 6.3.3 允许差 取2次平行测试结果的算术平均值作为报告值,2次平行测试结果的的绝对差值应不大于0.30%,否 则应重新称取试样测定。测试结果按GB/T8170的规定修约至两位小数。 6.4 筛余量 可膨胀石墨筛余量的测定按GB/T3520的规定方法执行。 6.5 膨胀容积 6.5.1 仪器与材料 6.5.1.1 高温炉:室温至1000℃,控温精度±10℃。 6.5.1.2 分析天平:精度不低于0.001g。 6.5.1.3 石英烧杯:200mL,透明且有刻度,最小刻度为5mL。 6.5.1.4 坩埚钳。 6.5.2 测定步骤 称取试样(6.1.1)约0.5g(精确至0.001g),记作m2,置于已在1000℃的高温炉(6.5.1.1)中灼烧 5min的石英烧杯(6.5.1.3)中,立即放入1000℃的高温炉(6.5.1.1)内,不关炉门,目测试样不膨胀 时,立即取出,读取试样膨胀后体积(读取顶面最高点和最低点对应刻度的平均值),记作V。 6.5.3 结果计算 膨胀容积(X2)按公式(2)计算: 3GB/T10698—2023 X2=V m2…………………………(2) 式中: X2———膨胀容积,单位为毫升每克(mL/g); V———膨胀后试样体积,单位为毫升(mL); m2———试样的质量,单位为克(g)。 6.5.4 允许差 取2次平行测试结果的算术平均值作为报告值,2次平行测试结果的允许差应符合表2,否则应重 新称取试样测定。测试结果按GB/T8170的规定修约至整数。 表2 允许差 单位为毫升每克 膨胀容积 允许差 >200 ≤30 100~200 ≤20 <100 ≤10 6.6 硫含量 可膨胀石墨硫含量的测定按GB/T3521—2023中9.2规定方法执行。 6.7 灰分 6.7.1 方法提要 试样经高温灼烧,使可膨胀石墨氧化产物和挥发物完全逸出后所得到的残余物,即为灰分。 6.7.2 仪器设备及材料 6.7.2.1 分析天平:精度不低于0.1mg。 6.7.2.2 箱式高温炉:最高温度不低于1000℃,控温