ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.11—2013 代替GB/T11064.11—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第11部分:酸不溶物量的测定 重量法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part11:Determinationofacid-insolublescontent— Gravimetricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第11部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.11—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 重量法测定酸 不溶物量》。本部分与GB/T11064.11—1989相比主要变化如下: ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人:吕明辉、夏淑芬、关玉珍、冯先进、朱湘玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.11—1989。 ⅠGB/T11064.11—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第11部分:酸不溶物量的测定 重量法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定。测定范围为0.0050%~ 0.020%。 2 方法提要 试料用盐酸分解,加热煮沸,使用玻璃砂芯坩埚过滤,于105℃~110℃干燥至质量恒定。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.2 甲基橙指示液(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。 4 仪器 4.1 烘箱。 4.2 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料 称取50g试样,精确至0.01g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于600mL烧杯中,加入200mL水、1滴甲基橙指示剂(3.2),用盐酸(3.1)中和至 1GB/T11064.11—2013 试液呈红色并过量1mL,加热煮沸5min,冷却。 6.3.2 用已恒量的玻璃砂芯坩埚(4.2)过滤,以热水洗涤烧杯3~4次、滤渣7~8次,将酸不溶物和坩埚 置于105℃~110℃下电烘箱中干燥60min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,并反复操作至 恒量。 7 分析结果计算 酸不溶物的含量以质量分数w(酸不溶物)计,按式(1)计算: w(酸不溶物)=m1-m2 m0×100% …………………………………(1) 式中: m1———恒量后玻璃砂芯坩埚和酸不溶物的质量,单位为克(g); m2———恒量后玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g); m0———试料的质量,单位为克(g)。 所得结果应表示至三位小数,小于0.01%时应表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法或外延法求得。 表1 w(酸不溶物)/% 0.0068 0.0092 0.016 r/% 0.002 0.002 0.003 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。 表2 酸不溶物的质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0.0020 >0.010~0.020 0.0030 2GB/T11064.11—2013 9 试验报告 试验报告应包含以下内容: ———试样; ———本标准编号; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———测定日期。GB/T11064.11—2013 3102—11. 46011T/BG 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第11部分:酸不溶物量的测定 重量法 GB/T11064.11—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48126 版权专有 侵权必究