ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.5—2013 代替GB/T11064.5—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part5:Determinationofcalciumcontent— Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.5—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光 谱法测定钙》。本部分与GB/T11064.5—1989相比主要变化如下: ———将测定范围由“0.0060%~0.350%”改为“0.0020%~0.35%”; ———将“加入5mL柠檬酸溶液”改为“加入1mL柠檬酸溶液”; ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人:关玉珍、赵兰芳、赖剑、刘鸿、邓红云、陈先安、刘妍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.5—1989。 ⅠGB/T11064.5—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定。测定范围为0.0020%~0.35%。 2 方法提要 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,在稀盐酸介质中,以镧盐和柠檬酸作释放 剂,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,以空气-乙炔火焰,标准加入法进行测定。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯试剂,分析用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 镧盐溶液:称样5.864g氧化镧[w(La2O3)≥99.9%],置于100mL烧杯中,滴加盐酸溶解使其清 亮(必要时加热),移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg镧。 3.3 柠檬酸溶液(100g/L):称取50g柠檬酸置于500mL烧杯中,加入约500mL水溶解,用氢型阳离 子交换树脂提纯。 3.4 钙标准贮存溶液:称取2.4972g预先在105℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙 [w(CaCO3)≥99.9%],置于250mL烧杯中。加入100mL水,盖上表面皿,从杯嘴慢慢加入10mL盐 酸(3.1),加热至碳酸钙全部溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷至室温,用水吹洗表面皿,移入1000mL容量 瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.5 钙标准溶液:移取50.00mL钙标准贮存溶液(3.4),置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇 匀。此溶液1mL含100μg钙。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定溶液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应分别不大于0.10μg/mL。 ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 1GB/T11064.5—2013 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入约5mL水,盖上表面皿。按表1缓慢加入盐 酸(3.1),低温加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2 按表1分取四份试液(6.4.1),分别置于50mL塑料容量瓶中,依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、1. 50mL钙标准溶液(3.5),各加入1mL镧盐溶液(3.2)、1mL柠檬酸溶液(3.3),以水稀释至刻度,摇匀。 6.4.3 将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,按浓度递增顺 序测量其吸光度。取三次测量平均值。 6.4.4 以钙量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交点与 坐标原点之间的距离,为测量试液中钙的量。 表1 钙的质量分数/% 试料/g盐酸(3.1)量/mL 碳酸锂 单水氢氧化锂 氯化锂分取试液体积/mL 0.0020~0.0060 5.00 25 23 2 20.00 >0.0060~0.020 2.00 10 10 1 20.00 >0.020~0.070 2.00 10 10 1 10.00 >0.070~0.20 2.00 10 10 1 5.00 >0.20~0.35 2.00 10 10 1 2.00 7 分析结果计算 钙的含量以质量分数w(Ca)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Ca)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 2GB/T11064.5—2013 式中: m1———试液中测得的钙量,单位为微克(μg); m0———空白溶液中测得的钙量,单位为微克(μg); m———试料的质量,单位为克(g); V———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至二位小数,小于0.1%时表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 或外延法求得。 表2 w(Ca)/% 0.0023 0.052 0.12 r/% 0.0003 0.004 0.02 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。 表3 钙的质量分数/% 允许差/% 0.0020~0.0060 0.0004 >0.0060~0.010 0.004 >0.010~0.050 0.006 >0.050~0.10 0.01 >0.10~0.35 0.03 9 试验报告 试验报告应包含以下内容: ———试样; ———本部分编号; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———测定日期。GB/T11064.5—2013 3102—5. 46011T/BG 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11064.5—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48131 版权专有 侵权必究