ICS77.040.30 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T11066.6—2009 金 化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofgold— Determinationofmagnesium,nickel,manganese,palladiumcontents— Flameatomicabsorptionspectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 金化学分析方法 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ９ 千字 ２００９ 年 ６ 月第一版 　 ２００９ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３７６０９ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 分为 １０ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ 　 金化学分析方法 　 金量的测定 　 火试金法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ 　 金化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．３ 　 金化学分析方法 　 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ 　 金化学分析方法 　 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．５ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ 　 金化学分析方法 　 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．７ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火 花原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．８ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙 酯萃取  电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．９ 　 金化学分析方法 　 砷和锡量的测定 　 氢化物发生  原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１０ 　 金化学分析方法 　 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 的第 ６ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 成都印钞公司和中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分参加起草单位 ： 长春黄金研究院 、 上海造币厂 、 沈阳造币厂 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 江 西铜业公司贵溪冶炼厂 、 大冶有色设计研究院有限公司 。 本部分主要起草人 ： 陈菲菲 、 黄蕊 、 陈永红 、 赵玉娥 、 王德雨 、 陈杰 、 朱秀芬 、 黄敏华 、 郭玉柱 、 蓝美秀 、 兰美娥 、 沈广鑫 、 李晓瑜 、 刘艳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ６ — ２００９ 金化学分析方法 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 的本部分规定了金中镁 、 镍 、 锰 、 钯量的测定方法 。 本部分适用于金中镁 、 镍 、 锰 、 钯量的测定 。 测定范围及波长见表 １ 。 表 １ 元素 Ｍｇ Ｎｉ Ｍｎ Ｐｄ 质量分数 ／ ％ ０．０００１ ～ ０．０２０００．０００１ ～ ０．０２０００．０００１ ～ ０．０２０００．０００２ ～ ０．０５００ 波长 ／ ｎｍ ２８５．２ ２３２．０ ２７９．５ ２４４．８ ２ 　 方法提要 试料用混合酸分解 ， 在 １ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸介质中 ， 用乙酸乙酯萃取分离金 ， 水相浓缩后制成盐酸介质待 测试液 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 用原子吸收光谱仪于表 １ 所列波长处测量其镁 、 镍 、 锰 、 钯的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ １＋１１ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋９ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 混合酸 ： 硝酸 ＋ 盐酸 ＋ 水 （ １＋３＋３ ）， 优级纯 。 ３ ． ４ 　 乙酸乙酯 。 ３ ． ５ 　 硝酸镧溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１６５８ｇ 预先经 ７８０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镁 （ 氧化镁的质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 。 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 镁 。 ３ ． ７ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属镍 （ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝 酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解 ， 蒸至近干 ， 冷却 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 加热溶解盐类 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镍 。 ３ ． ８ 　 锰标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属锰 （ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝 酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解 ， 蒸至近干 ， 冷却 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 加热溶解盐类 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锰 。 ３ ． ９ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属钯 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝 酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解 ， 蒸至近干 ， 冷却 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 加热溶解盐类 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钯 。 ３ ． １０ 　 镁 、 镍 、 锰 、 钯混合标准溶液 ： 分别移取 １０ｍＬ 镁标准贮存溶液 （ ３．６ ）、 ５ｍＬ 镍标准贮存溶液 （ ３．７ ）、 ５ｍＬ 锰标准贮存溶液 （ ３．８ ）、 １０ｍＬ 钯标准贮存溶液 （ ３．９ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．２ ） 稀 释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 镁 、 ５０ μ ｇ 镍 、 ５０ μ ｇ 锰 、 １００ μ ｇ 钯 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ６ — ２００９ ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镁 、 镍 、 锰 、 钯空心阴极灯 。 在仪器最佳条件下 ， 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量试液的基体相一致的溶液中 ， 镁 、 镍 、 锰和钯的特征浓度应分别不大于 ０．０１ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０６ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０５ μ ｇ ／ ｍＬ 和 ０．１３ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １１ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ， 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １１ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６ｍＬ 混合酸 （ ３．３ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热 ， 使试料溶解 完全 ， 低温蒸至溶液颜色呈棕褐色 （ 约 ２ｍＬ ） 取下 ， 打开表面皿挥发氮的氧化物 ， 加入 ４ｍＬ 水 ， 微沸 ， 冷 至室温 。 ５ ． ３ ． ２ 　 用盐酸溶液 （ ３．１ ） 洗表面皿并将试液移入 １２５ｍＬ 分液漏斗中并稀释至 ３０ｍＬ 。 加入 ２０ｍＬ 乙 酸乙酯 （ ３．４ ）， 振荡 ２０ｓ ， 静置分层 ， 水相放入另一分液漏斗中 。 加 ２ｍＬ 盐酸溶液 （ ３．１ ） 轻轻振荡数次 ， 洗涤有机相及漏斗 ， 静置分层 （ 贮存有机相以回收金 ）， 水相合并 。 ５ ． ３ ． ３ 　 再加入 ２０ｍＬ 乙酸乙酯 （ ３