书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０４０ ． ２０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１４０９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．２ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．３ — ２００３ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．４ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．５ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．６ — ２００３ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．７ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．８ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ — ２００３ 橡胶防老剂 、 硫化促进剂试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狉狌犫犫犲狉犪狀狋犻犪犵犲狉狊犪狀犱狏狌犾犮犪狀犻狕犻狀犵犪犮犮犲犾犲狉犪狋狅狉狊 　　 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ — １９９５ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂熔点测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．２ — １９９５ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂结晶点测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．３ — ２００３ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂软化点的 测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．４ — １９８９ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂加热减量的测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．５ — １９８９ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂筛余物的测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．６ — ２００３ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂表观密 度的测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．７ — １９８９ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂灰分的测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．８ — １９８９ 《 橡胶防老剂 、 硫化促进剂粘度的测定方法 　 旋转粘度计法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ — ２００３ 《 橡胶防老剂 、 硫化 促进剂盐酸不溶物含量的测定 》。 本标准是由 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ ～ ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ 整合修订而成 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ ～ ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ 的技术性差异 ： ——— 本标准中熔点的测定与 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ — １９９５ 的差异为 ： 毛细管规格由内径约 １ｍｍ 改为 １．２ｍｍ ～ １．４ｍｍ ， 壁厚约 ０．１５ｍｍ 改为 ０．２ｍｍ ～ ０．３ｍｍ （ 本标准中的 ３．１ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ — １９９５ 中的 ２．５ ）， 分析步骤中 ， 将毛细管中试样由紧缩为 ２ｍｍ ～ ３ｍｍ 高改为 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 高 ， 由比预测熔点低 ３０℃ ， 并以 ２℃ ／ ｍｉｎ 升温改为由比预测熔点低 ２５℃ ， 并以 ３℃ ／ ｍｉｎ 升温 ， 将毛细管的安装情况改为当温度升至比预测熔点低约 １０℃ 方可将装试样的毛细管附着于温 度计上 。 ——— 其余项目的测定和 ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．２ ～ ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ 无技术性差异 ， 只是做了编辑性的修改 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西省化工研究所 ， 中国石化集团南京化学工业有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 河南省开仑化工有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 范秀莉 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ ～ ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ — １９８９ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．１ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．２ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．３ — ２００３ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．６ — ２００３ ， ＧＢ ／ Ｔ１１４０９．９ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１４０９ — ２００８ 橡胶防老剂 、 硫化促进剂试验方法 １ 　 范围 本标准规定了橡胶防老剂 、 硫化促进剂的熔点 、 结晶点 、 软化点 、 加热减量 、 筛余物 、 表观密度 、 灰分 、 黏度 、 盐酸不溶物的测定方法 。 本标准适用于橡胶防老剂 、 硫化促进剂的熔点 、 结晶点 、 软化点 、 加热减量 、 筛余物 、 表观密度 、 灰分 、 黏度 、 盐酸不溶物的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ｎｅｑＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 金属丝编织网试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０１ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中所用标准溶液 、 制剂和制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 。 使用 确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 所规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 中修约值比较法进行 。 ３ ． １ 　 熔点的测定 ３ ． １ ． １ 　 仪器 ３ ． １ ． １ ． １ 　 装置 ３ ． １ ． １ ． １ ． １ 　 电热熔点测定器 ： 如图 １ 所示 ， 尺寸详见图 ２ 所示 ， 该测定器中的玻璃管内有 １００Ｗ ～ ３００Ｗ 的电热丝 ， 连接在 １ｋＶＡ 的调压器上 。 ３ ． １ ． １ ． １ ． ２ 　 安装 ： 如图 １ 所示 ， 向测定器中注入传热液 ， 其液面与扩张部分下缘部分对齐 ， 测定过程中 ， 应保持全浸式温度计水银球下端距液面约 ５０ｍｍ ， 局浸式温度计达到浸没线 。 ３ ． １ ． １ ． ２ 　 温度计 ： 分度值为 ０．１℃ ， 局浸式或全浸式 。 ３ ． １ ． １ ． ３ 　 辅助温度计 ： 分度值为 １℃ ， 使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部 。 ３ ． １ ． １ ． ４ 　 参考温度计 ： ０℃ ～ ２００℃ ， 分度值为 １℃ 。 ３ ． １ ． １ ． ５ 　 毛细管 ： 长 ７０ｍｍ ～ １００ｍｍ ， 内径约 １．２ｍｍ ～ １．４ｍｍ ， 壁厚约 ０．２ｍｍ ～ ０．３ｍｍ 。 ３ ． １ ． １ ． ６ 　 投掷玻璃管 ： 内径 ８ｍｍ ， 长 ８００ｍｍ 。 ３ ． １ ． １ ． ７ 　 玛瑙研钵 。 ３ ． １ ． １ ． ８ 　 调压器 ： １ｋＶＡ 。 ３ ． １ ． ２ 　 传热液 根据试样熔点的高低选取 。 熔点在 ２５０℃ 以下时 ， 可选用液体石蜡 、 硫酸 、 ２０１ 型 １００ 号甲基硅油 和邻苯二甲酸二辛酯等 。 熔点在 ２５０℃ 以上时 ， 可用硫酸和硫酸氢钾 （ １１＋９ ） 混合溶液等 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１４０９ — ２００８ 　　 １ ——— 温度计 ； ２ ——— 电热测定器 ； ３ ——— 胶塞 ； ４ ——— 辅助温度计 ； ５ ——— １００Ｗ ～ ３００Ｗ 电热丝 ； ６ ——— 毛细管 。 图 １ 　 电热熔点测定器 单位为毫米 图 ２ 　 电热熔点测定器尺寸 ３ ． １ ． ３ 　 分析步骤 将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细 ， 然后放入一端封闭的 、 清洁干燥的毛细管中 ， 经直立 的投掷玻璃管投掷十余次 ， 至毛细管中的试样紧缩为 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 高 ， 并立即将上端熔封 ， 缓缓加热传 热液 ， 待温度升至比预测试样熔点低约 ２５℃ 时 ， 以 ３℃ ／ ｍｉｎ 升温 ， 待温度升至比预测熔点低约 １０℃ 时 ， 将装试样的毛细管附着于温度计上 ， 此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度 ， 插入 传热液中 ， 并以 （ １±０．１ ） ℃ ／ ｍｉｎ 升温 ， 这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况 ， 当试样收缩并且在 毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度 ； 毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度 。 初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程 。 取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １１４０９ — ２００８ ３ ． １ ． ４ 　 校正 若使用全浸式温度计 ， 则测得熔点按式 （ １ ） 计算 ： 犜 １ ＝ 狋 １ ＋ ０ ． ０００１６ 犺 （ 狋 １ － 狋 ２ ） …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　　 狋 １ ——— 温度计指示的温度数值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 犺 ——— 露出液面水银柱的高度 ， 用温度计的度数表示 ； 狋 ２ ——— 露出液面水银柱中部周围空气的温度 （ 由辅助温度计表示 ）； ０．０００１６ ——— 水银的体积表观膨胀系数 。 ３ ． １ ． ５ 　 允许差 平行测定两个结果的差值不应大于 ０．５℃ 。