ICS13.280 C57 中华人民共和国国家标准 GB/T11713—2015 代替GB11713—1989 高纯锗γ能谱分析通用方法 Generalanalyticalmethodsofhigh-puritygermaniumgammaspectrometer 2015-06-02发布 2016-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 3 谱仪配置及主要部件基本要求 2 ………………………………………………………………………… 4 刻度源和系统刻度 3 ……………………………………………………………………………………… 5 样品测量 6 ………………………………………………………………………………………………… 6 计算 6 ……………………………………………………………………………………………………… 7 报告 7 ……………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 能量刻度用的单能和多能核素 9 ………………………………………………… 附录B(规范性附录) γ能谱仪刻度源的制备 10 ………………………………………………………… 附录C(规范性附录) γ能谱测量的探测下限 12 ………………………………………………………… ⅠGB/T11713—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB11713—1989《用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法》。本标准 与GB11713—1989相比,主要技术变化如下: ———标准的名称改为《高纯锗γ能谱分析通用方法》; ———标准的性质由强制性改为推荐性; ———修改了测量所用探测器为HPGe探测器,并修改了能量分辨力和探测效率等相关的参数 要求; ———增加了本征探测效率、相对探测效率和探测下限三个术语; ———修改了γ能谱仪对高压、谱放大器、多道脉冲幅度分析器的相关要求; ———增加了“刻度源的溯源性”; ———增加了能量刻度曲线的计算方法; ———增加了附录C“γ能谱仪刻度源的制备”。 本标准由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、海南省疾病预防控制中心、吉 林大学公共卫生学院。 本标准主要起草人:徐翠华、赵力、周强、拓飞、王川健、吕焱、张庆、任天山、张京、李文红、张建峰。 本标准于1989年9月首次发布。 ⅢGB/T11713—2015 高纯锗γ能谱分析通用方法 1 范围 本标准规定了使用高纯锗(HPGe)γ能谱仪分析样品中γ放射性核素的通用方法。 本标准适用于在实验室测量分析γ射线能量大于40keV且特征谱线能够分辨开的γ放射性核素。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 本征探测效率 intrinsicdetectionefficiency 用以表示探测器本身性能的参数。它等于记录的脉冲数与入射到探测器灵敏体积内的γ光子数的 比值。 2.2 相对探测效率 relativedetectionefficiency 在源至探头前表面距离为25cm时,HPGe探测器和标准的圆柱形NaI(Tl)闪烁晶体(ϕ×h: 7.62cm×7.62cm)探测器测量60Co源1332.5keVγ射线的全吸收峰面积之比。 2.3 核素全吸收峰探测效率 totalabsorptiondetectionefficiencyfornuclide 对于给定的测量条件以及该核素所发射的能量为Eγ的特征γ辐射,探测到的全吸收峰内的净计 数与同一时间间隔内辐射源中该核素的衰变总数的比值。 2.4 γ射线全吸收峰探测效率 totalabsorptiondetectionefficiencyforgamma-ray 对于给定的测量条件和γ射线能量,探测到的全吸收峰内的净计数与同一时间间隔内辐射源发射 的该能量的γ射线总数的比值。 2.5 本底 background 无被测辐射源(样品)时,其他因素,如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等在所研究的谱的能量区间 造成的计数。 2.6 全能峰半高全宽度 fullwidthathalfmaximum;FWHM 仅由单峰构成的分布曲线上,峰值(最大值)一半处的全宽度(两点横坐标之间的距离),即半宽度。 2.7 能量分辨力 energyresolution 探测器分辨能量不同却又非常相近的入射γ射线的能力。能量分辨力与入射γ射线能量有关,对 于指定能量的单能γ射线,常用该能量的全吸收峰的半高全宽度来表示。 2.8 康普顿散射干扰 disturbancefromComptonscattering 辐射源发射多个能量的γ射线,其中较高能量γ射线的康普顿散射计数对较低能量γ射线的全吸 1GB/T11713—2015 收峰分析产生的干扰。这种干扰大多数表现为较低能量γ射线的(全)能峰下的连续谱的基底计数的 增加。 2.9 本底干扰 backgrounddisturbance 本底对于待测物理量(如全吸收峰)的干扰。 2.10 密度差异干扰 disturbancefromdensitydifference 待测样品与刻度源间的密度差异(如超过10%)对于待测物理量的干扰。 2.11 探测下限 lowerlimitofdetection;LLD 在给定的置信度下,谱仪可探测的最低活度。 3 谱仪配置及主要部件基本要求 3.1 γ能谱仪 3.1.1 典型高纯锗γ能谱仪构成图 本标准规定的高纯锗γ谱仪的典型构成如图1所示。 图1 典型高纯锗γ能谱仪的构成图 3.1.2 半导体γ射线探测器 宜采用探测效率高(灵敏体积较大)、能量分辨力好的高纯锗半导体探测器,可以是N型或P型。 探测器的相对探测效率一般应大于20%,对60Co1332.5keVγ射线的能量分辨力应优于2.5keV,探 测器的能量响应上限应不低于2MeV。HPGe探测器要在低温状态下工作(85K~100K),工作温度 要稳定,可采用液氮制冷或电制冷。探测器与配套的低噪声电荷灵敏前置放大器一体化组装。 3.1.3 屏蔽室 3.1.3.1 探测器应置于厚度至少10cm铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽室中,屏蔽室内壁 距探测器灵敏体积表面的距离至少13cm。当铅制屏蔽室内壁与探测器的距离小于25cm时,在屏蔽 室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽。内壁从外向里依次衬有厚度不小于1.6mm的镉或 锡、不小于0.4mm的铜以及厚度为2mm~3mm的有机玻璃。此外,屏蔽室应设置放、取样品的门或 窗,以便放取样品。 3.1.3.2 探测器在屏蔽室内,在40keV~2000keV能区内应没有天然放射性核素以外的污染。 2GB/T11713—2015 3.1.4 高压电源 根据所用探测器的最佳工作状态选择探测器高压。电源输出电压应从0V~5000V连续可调,波 纹电压应不大于0.01%,电流应不小于100μA。对于同轴P型HPGe探测器,要加正高压,同轴N型 要加负高压。 3.1.5 主放大器 又称谱学放大器,属于线性放大器,应具有波形调节并与前置放大器及多道脉冲幅度分析器匹配。 3.1.6 多道脉冲幅度分析器(MCA) 与HPGe探测器相配的MCA的道数应不少于8192道。应根据能谱的复杂程度、γ射线能量分布 范围及探测器的能量分辨力等选择多道分析器的道宽和道数。 3.1.7 谱仪稳定性 若多道分析器取8192道,要求对60Co的1332.5keVγ射线的全吸收峰置于5000道附近时,24h 内峰位漂移应不超过2道。 3.1.8 数据处理系统 3.1.8.1 它接收MCA的谱数据并对其进行处理。数据处理系统由计算机硬件设备和软件构成。 3.1.8.2 数据处理系统的硬件设备主要包括计算机及其配套的读出读入装置,如打印机、移动存储等。 3.1.8.3 数据处理系统的软件主要包括解析γ能谱的各种常规程序,诸如能量刻度、效率刻度、谱光滑、 寻峰、核素识别、峰面积计算、峰面积校正、效率校正、母子体校正和重峰分析等基本程序。 3.2 样品容器 应该采用低放射性材料制成的容器,如聚乙烯、有机玻璃、不锈钢等。应根据测量对象的特点,采用不 同的容器形状(如圆盘状、圆柱状及阱型状等)和尺寸。通常,样品容器的直径最好与探测器的直径相近。 3.3 样品托盘 当样品是非粉末状固体时,为防止样品污染探测器,测试样品时仍需置于样品托盘中或用干净的聚 乙烯塑料布或袋对其进行包裹。 3.4 吸收体 对于低比活度测量,样品量一般都比较大,用以吸收韧致辐射的吸收体通常不是必需的。如果需要 吸收体,可用厚度为6.4mm的铝或厚度为1.6mm的铅,吸收体的放置应对来自样品的直接韧致辐射 有完整的阴影屏蔽作用。 4 刻度源和系统刻度 4.1 刻度源及其要求 4.1.1 刻度源 指由适当基体物质和适量标准放射性物质配制而成的、其核素活度已知的辐射源。刻度源是γ能 谱系统能够正常进行谱仪能量刻度和效率刻度的必备条件。 3GB/T11713—2015 4.1.2 刻度源的溯源性 刻度源应具备准确性和可溯源性,具有检验证书原件或副本,证书上除给定活度(或比活度)和不确 定度外,还应