书 书 书犐犆犛 ２７ ． １２０ ． ３０ 犉 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１８３９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１８３９ — １９８９ 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犻狀狌狉犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲狆犲犾犾犲狋狊犫狔 犮狌狉犮狌犿犻狀犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 ＧＢ ／ Ｔ１１８３９ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ８ 千字 ２００８ 年 １０ 月第一版 　 ２００８ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３３６５８ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１１８３９ — １９８９ 《 二氧化铀芯块中硼的测定 — 姜黄素萃取光度法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１１８３９ — １９８９ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 在 “ 范围 ” 中增加了规定的内容 ； ——— 删除了原标准中有关质量体积浓度 （ ｍ ／ Ｖ ） 不规范的表述 ； ——— 增加了试料的表述 （ 见 ６．１ ）； ——— 将 “ 方法精密度 ” 中的表格修改了表头 ， 将 “ 狉 、 犚 ” 改为 “ 犛 ｒ 、 犛 Ｒ ”； ——— 删除了原标准的 “ 附录 Ａ ”， 将其内容写入标准的正文 ； ——— 将原标准 “ 方法提要 ” 中的每克试样中允许共存元素的微克量放入附录 Ａ 。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国核工业集团公司提出 。 本标准由全国核能标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中核建中核燃料元件有限公司 。 本标准主要起草人 ： 张希祥 、 林维智 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１８３９ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１８３９ — ２００８ 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 １ 　 范围 本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要 、 试剂和材料 、 仪器和设备 、 试样 、 分析步骤 、 结果 计算及方法精密度 。 本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定 ， 也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定 。 当二氧化铀取样 量为 ０．５ｇ 时 ， 硼含量的测定范围为 ：（ ０．１ ～ １．０ ） μ ｇ ／ ｇ 。 每克试样中允许共存元素的微克量见附录 Ａ 。 ２ 　 方法提要 试样用浓硫酸和过氧化氢溶解 ， 脱水脱氟后 ， 硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合 物 。 用水稀释后 ， 再用含苯酚的环己酮溶液萃取 ， 过滤有机相 。 以含苯酚的环己酮溶液作参比液 ， 测量 其吸光度 。 ３ 　 试剂和材料 除另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。 ３ ． １ 　 丙酮 （ ＣＨ ３ ＣＯＣＨ ３ ）， 质量分数为 ９９．５％ 。 ３ ． ２ 　 过氧化氢 （ Ｈ ２ Ｏ ２ ）， 优级纯 ， 质量分数为 ３０％ 。 ３ ． ３ 　 高纯水 提纯方法 ： 将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器 （ ４．４ ） 中 ， 加入少许甘露醇 ， 经蒸馏后贮 存在聚乙烯瓶中 。 ３ ． ４ 　 乙酸 ： 犮 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ） ＝１７．４ｍｏｌ ／ Ｌ 提纯方法 ： 在石英蒸馏器 （ ４．５ ） 中加入 ５ｍＬ 含 ０．４ｇ ／ ｍＬ 甘露醇的水溶液和 １０００ｍＬ 乙酸 。 置于 甘油浴中蒸馏 ， 弃去 １０％ 初馏分 ， 用石英瓶接收中间 ７０％ 的馏分 。 ３ ． ５ 　 硫酸 ， 优级纯 ： 犮 （ Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝１７．８ｍｏｌ ／ Ｌ 提纯方法 ： 在铂皿 （ ４．６ ） 中加入 ６０ｍＬ 硫酸 ， 用聚乙烯吸管缓慢加入 ３０ｍＬ 氢氟酸 （ 优级纯 ）， 用铂 片搅匀 ， 在约 １０００Ｗ 电炉上加热至冒浓白烟 ， 取下冷却后重复一次上述操作 。 冷却后转入石英瓶中 。 ３ ． ６ 　 硫酸联氨溶液 ： ρ （ Ｈ ２ Ｎ · ＮＨ ２ · Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝１０ｍｇ ／ ｍＬ 称取 ０．５ｇ 硫酸联氨置于铂皿 （ ４．６ ） 中 ， 加入 ２５ｍＬ 硫酸 （ ３．５ ）， 在电炉上低温溶解 。 转入 ５０ｍＬ 石英容量瓶中 ， 用硫酸 （ ３．５ ） 稀释至刻度 。 ３ ． ７ 　 姜黄素 （ Ｃ ２１ Ｈ ２０ Ｏ ６ ） 提纯方法 ： 称取 ５ｇ 姜黄素置于 ２５０ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 丙酮 （ ３．１ ） 和 ５０ｍＬ 高纯水 （ ３．３ ） 混合溶解 ， 过滤 ， 滤液在石英烧杯中放置 ７２ｈ 。 抽滤 ， 用高纯水 （ ３．３ ） 洗涤结晶二次 。 结晶转入石 英烧杯中 ， 盖上石英表面皿 ， 在约 １００℃ 烘箱中烘 ６ｈ 左右 ， 然后转入聚乙烯瓶中贮存 。 ３ ． ８ 　 姜黄素溶液 ： ρ （ Ｃ ２１ Ｈ ２０ Ｏ ６ ） ＝１ｍｇ ／ ｍＬ 称取 ０．０５０ｇ 姜黄素 （ ３．７ ） 置于 ２００ｍＬ 聚乙烯瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 乙酸 （ ３．４ ） 溶解 。 姜黄素溶液放 置时间不能超过 １２ｈ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１８３９ — ２００８ ３ ． ９ 　 苯酚 （ Ｃ ６ Ｈ ５ ＯＨ ）  环己酮 ［ ＣＨ ２ （ ＣＨ ２ ） ４ ＣＯ ］ 萃取剂 称取 ５．０ｇ 苯酚溶解于 ５００ｍＬ 环己酮中 。 ３ ． １０ 　 硼标准贮存溶液 ： ρ （ Ｂ ） ＝１００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．５７２０ｇ 硼酸 （ 光谱纯 ） 置于 １０００ｍＬ 石英容量瓶中 ， 加入高纯水 （ ３．３ ） 溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． １１ 　 硼标准溶液 ： ρ （ Ｂ ） ＝１．０ μ ｇ ／ ｍＬ 移取 ５．０ｍＬ 硼标准贮存溶液 （ ３．１０ ） 置于 ５００ｍＬ 石英容量瓶中 ， 用高纯水 （ ３．３ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． １２ 　 八氧化三铀基体 ， 要求均匀且硼含量低于 ０．０５０ μ ｇ ／ ｇ 。 ３ ． １３ 　 硫酸 、 乙酸 、 硫酸联氨溶液 、 姜黄素溶液 、 过氧化氢和高纯水的总空白值须低于 ０．０４０ μ ｇ 硼 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 分光光度计 ， 波长范围 （ ３６０ ～ ８００ ） ｎｍ 。 ４ ． ２ 　 石英烧杯 ， ３０ｍＬ 。 使用前须用浓盐酸加热煮沸处理 ， 再用离子交换水和高纯水 （ ３．３ ） 洗净 ， 将石 英烧杯倒放在滤纸上 ， 滴干石英烧杯内的水 。 每次使用后应用离子交换水浸泡 。 ４ ． ３ 　 可调温电热板 。 ４ ． ４ 　 石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器 。 ４ ． ５ 　 石英蒸馏器 ， １０００ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 铂皿 ， １００ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 梨形分液漏斗 ， １００ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 分析天平 ， 分度值为 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ９ 　 聚乙烯筛网 ， 孔径为 ０．０７４ｍｍ 。 ４ ． １０ 　 实验室须采用湿法打扫 ， 通风厨内须盖塑料板或有机玻璃板 。 萃取前的操作均须在通风厨内 进行 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 采样原则 样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变 。 采集的样品必须具有代 表性 。 ５ ． ２ 　 试样制备 二氧化铀芯块用玛瑙研钵磨成粉末 ， 全部通过聚乙烯筛网 （ ４．９ ）， 贮存在聚乙烯瓶中 。 ５ ． ３ 　 试样量 试样量不少于测定取样量的三倍 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取试样 ０．５ｇ 作为试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 样品分析 ６ ． ２ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ３０ｍＬ 石英烧杯 （ ４．２ ） 中 ， 加入 １．０ｍＬ 硫酸 （ ３．５ ）、 ３．０ｍＬ 过氧化氢 （ ３．２ ） 混 匀 ， 盖上石英表面皿 。 在可调温电热板 （ ４．３ ） 低温处 （ １００ ～ １３０ ） ℃ ， 将试样溶解 。 若试样未溶解 ， 继续加 入过氧化氢 （ ３．２ ） 直至试样完全溶解 ， 移去石英表面皿 。 将石英烧杯 （ ４．２ ） 移到可调温电热板 （ ４．３ ） 高温 处 （ １８０ ～ ２２０ ） ℃ ， 蒸发至微冒白烟 （ ２ ～ ３ ） ｍｉｎ ， 体积控制在约 ０．８ｍＬ ， 取下 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １１８３９ — ２００８ ６ ． ２ ． ２ 　 待不冒白烟 ， 立即加入 １．５ｍＬ 乙酸 （ ３．４ ）， 混匀 。 放在低于 ２５℃ 水浴中 ， 加入 ３．０ｍＬ 姜黄素 溶液 （ ３．８ ）， 混匀 。 立即加入 ０．５ｍＬ 硫酸联氨溶液 （ ３．６ ）， 混匀 。 置于 （ １８±２ ） ℃ 水浴中显色 ３０ｍｉｎ 。 ６ ． ２ ． ３ 　 将溶液转入 １００ｍＬ 梨形分液漏斗 （ ４．７