UDC622.349.5:543.06 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11848.15--91 铀矿石 浓缩物中 铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 原子吸收光谱法 Determination of iron calcium magnesium molybdenum titanium and vanadium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中 铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 原子吸收光谱法 GB/T 11848.15-91 Determination of iron calcium magnesium molybdenum titanium and vanadium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原理，适用范围，分析步骤，分析结果的计 算和方法的精密度。 本标准适用于测定铀矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、镁、钼、钛、钒。 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可以忽略不计。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 试样溶解于硫酸、硝酸、氢氟酸的混合酸中，并蒸至冒完白烟，盐类用硝酸溶解，将溶液通过CL- 5208萃淋树脂色层柱分离铀。取流出液进行原子吸收光谱分析。 4 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水。 4.13 金属铁丝（Fe，99.99%）。 4. 2 碳酸钙（CaCO3，基准试剂）。 4.3金属镁（Mg，99.99%）。 4. 4 三氧化钼（MoO3，光谱纯）。 4.5 二氧化钛（TiO2，光谱纯）。 4.6 钒酸铵（NHVOs）。 4.7 CL-5208萃淋树脂(0.15~0.18mm)。 4.8 硫酸（HzSO4，密度1.84g/mL）。 4.9 硫酸铵［(NH)2SO4]。 4.10 氢氟酸（HF，48%）。 4.11 硝酸（HNOs，密度1.42g/mL）。 4.12 硝酸(1+1)。 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施 1 GB/T11848.15—91 4.13硝酸（1+4）。 4.14铁标准溶液 4.14.1铁标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取1.0000g金属铁丝（4.1），加10mLHNO3（4.12)溶解，冷却后用水冲稀至1L，摇匀，储存 在聚乙烯试剂瓶中。 4.14.2铁标准溶液（100μg/mL） 吸取10mL铁标准贮备溶液（4.14.1），于100mL容量瓶中，加入2mLHNO3（4.12），用水稀释至刻 度并摇匀。 4.15钙标准溶液 4.15.1钙标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取预先在110℃烘干1h的2.5000g碳酸钙（4.2），加10mLHNO3（4.12）溶解，煮沸5min， 冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中。 4.15.2钙标准溶液（100μg/mL） 度并摇匀。 4.16镁标准溶液 4.16.1镁标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取1.0000g金属镁（4.3），加10mLHNO3（4.12）。溶解，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储 存于聚乙烯试剂瓶中。 4.16.2镁标准溶液（100μg/mL） 度并摇匀。 4.17钼标准溶液 4.17.1钼标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取预先在350℃马弗炉中烘干2h1.5000g三氧化钼（4.4），加5mLHF（4.10)和15mL H2SO（4.8），加热溶解并除去过剩的HF，冷却后，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.17.2钼标准溶液（10μg/mL） 至刻度并摇匀。 4.18钛标准溶液 4.18.1钛标准贮备溶液（1mg/mL） 准确称取1.6680g二氧化钛（4.5),加10mLH2SOk（4.8）和0.8g硫酸铵（4.9），加热直至溶解，冷 却至室温，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.18.2钛标准溶液（10μg/mL） 吸取10mL钛标准贮备溶液（4.18.1），于1000mL容量瓶中，加20mLHNO:（4.12），用水冲稀释 至刻度并摇匀。 4. 19 钒标准溶液 4.19.1钒标准贮备溶液（1mg/mL） 用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。 4.19.2钒标准溶液（10ug/mL） 吸取10mL钒标准贮备溶液（4.19.1），于1000mL容量瓶中，加20mLHNO3（4.12），用水冲稀释 2 GB/T11848.15--91 至刻度并摇匀。 5仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计（火焰、无火焰）。 5.2铁、钙、镁、钼、钛、钒空心阴极灯。 5.3全热解石墨管。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 5.5聚四氟乙烯烧杯（50mL）。 5.6色层柱，见图。 300 色层柱图 1--30mL带塞分液漏斗;2,4—聚丙烯棉;3-CL-5208萃淋树脂 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1铁、钙、镁的标准曲线绘制 吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁（4.14.2)、钙（4.15.2）、镁（4.16.2)标准溶液（浓度均为 100ug/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNO3（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，用空气-乙炔火 焰原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（参考件)表A1。取吸光度与相应的浓度值，在坐标纸上绘制 出铁、钙、镁的标准曲线。 6.1.2钼、钛、钒标准曲线的绘制 3 GB/T 11848.15--91 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL钼（4.17.2）、钛（4.18.2）、钒（4.19.2）标准溶液（浓度均为 10ug/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNO3（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，进行石墨炉法原 子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（参考件)表A2、表A3。取吸光度与相应浓度值，在坐标纸上绘制 出钼、钛、钒的标准曲线。 6.2色层柱的制备与处理 称取5gCL-5208萃淋树脂（4.7），用水浸泡24h。柱（5.6)内先装些水，置少许的聚丙烯棉放柱 (5.6)底，压紧，赶尽气泡。用流动法将萃淋树脂（4.7)装入柱（5.6)中，再置少量聚丙烯棉压紧，保持水面 高度约1cm。用30mLHNO:（4.13）平衡色层柱，备用。 6.3样品分解 称取1g试样，准确至0.001g，置于50mL聚四氟乙烯烧杯中。加1mLH2SO4（4.8）、5mLHNO3 （4.11），1mLHF（4.10），加热溶解并蒸至冒完白烟。取下烧杯，再加5mLHNO:（4.13），溶解盐类并冷至 室温。 6.4铀与待测元素分离 色层柱（5.6)用20mLHNO3（4.13）平衡。调节流速为1mL/min，将处理好的试样溶液（6.3)倒入色 层柱上的分液漏斗中，进行萃取色层分离，用20mLHNO3（4.13)分4次冲洗杯和漏斗，用25mL容量瓶 接取流出液至刻度，摇匀。待测。 吸附在色层柱上的铀，用100mL水淋洗（流速1mL/min）然后再用20mLHNO:（4.13）平衡，以备 再用。 6.5空白试验同6.3、6.4操作。 6.6样品的测定 6.6.1铁、钙、镁的测定 吸取2mL流出液（6.4）于100mL容量瓶中，加1.5mLHNOs（4.12），用水稀释至刻度并摇匀。按 (6.1.1)条的方法，在同一条件下进行铁、钙、镁的测定。 6.6.2钼、钛、钒的测定。 吸取2mL流出液（6.4)于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。然后按（6.1.2)条的方法，在同 一条件下进行钼、钛、钒的测定。 7分析结果的计算 7.1按式(1)计算铁、钙、镁、铝、钛、钒的百分含量。 (1) m 式中：Q一一待测元素的百分含量，%； T- 一查出的微克数，ug； D稀释倍数（火焰D为50,石墨管D为5）； 称样量，g； 0.0025- 百分含量换算系数。 7.2按式（2)计算铀中铁、钙、镁、钼、钛、钒的百分含量。 SAG = (n)0 × 100 (2) GB/T 11848.15—91 式中：Q一--待测元素的百分含量； u--—铀的百分含量。 8精密度 水平值 重复性 再现性 元素 % dS R SR Fe 0.331 0.010 6 0.00379 0.Q150 0.00536 8 0.141 0. 007 98 0. 002 85 0.0726 0.0260 Mg 0. 229 0.00844 0.00301 0. 057 1 0. 020 4 Mo 0. 065 6 0. 007 22 0. 002 58 0.0195 0. 006 96 Ti 0. 020 6 0.00210 0.000 748 0.0104 0.00370 A 0.0338 0. 002 86 0.001 02 0. 011 9 0. 004 23 5 GB/T 11848. 15--91 GB/T 11848.15--91 附录A 选用日立180-80原子吸收分光光度计时的仪器参数 (参考件) 表A1 灯电流 波长 狭缝 燃烧器高度 kg/cm² 元素 mA mm nm mm 空气 乙炔 Fe 15. 0 248.3 0. 2 7. 5 1.6