书 书 书犐犆犛 ７７ ． １６０ 犎 １６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ — １９９２ 金属粉末比表面积的测定 　 氮吸附法 犕犲狋犪犾犾犻犮狆狅狑犱犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狊狆犲犮犻犳犻犮 狊狌狉犳犪犮犲犪狉犲犪 — 犕犲狋犺狅犱狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ — １９９２ 《 金属粉末比表面积的测定 　 氮吸附法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ — １９９２ 相比 ， 主要有以下改动 ： ——— 将简化 ＢＥＴ 装置改变为容量法装置 ； ——— 将相对压力 犘 ／ 犘 ０ 范围由 ０．０５ ～ ０．３５ 改变为 ０．０５ ～ ０．３０ 。 本标准附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由钢铁研究总院负责起草 。 本标准主要起草人 ： 朱黎冉 、 赵鹏 、 李忠全 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ — １９９２ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８ 金属粉末比表面积的测定 　 氮吸附法 １ 　 范围 本标准规定了金属粉末比表面积的测定方法 。 本标准适用于金属粉末比表面积的测定 。 测定范围 ０．１ｍ ２ ／ ｇ ～ １０００ｍ ２ ／ ｇ 。 非金属粉末及微孔材 料的比表面积测定亦可参照使用 。 本标准所测定比表面积为粉末的总比表面积 ， 包括氮分子可进入粉末体的任何开孔比表面积 ； 它不 同于用空气透过法测定的比表面积 ， 后者系指包络表面积 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５３１４ 　 粉末冶金用粉末的取样方法 ３ 　 术语与符号 ３ ． １ 　 术语 ３ ． １ ． １ 吸附质 　 犪犱狊狅狉犫犪狋犲 吸附剂表面上富集的吸附气体 。 ３ ． １ ． ２ 吸附剂 　 犪犱狊狅狉犫犲狀狋 吸附测量气体的粉末 。 ３ ． １ ． ３ 平衡吸附压力 　 犲狇狌犻犾犻犫狉犻狌犿犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀狆狉犲狊狊狌狉犲 当吸附质达到平衡时气体的压力 。 ３ ． １ ． ４ 饱和蒸气压力 　 狊犪狋狌狉犪狋犻狅狀狏犪狆狅狌狉狆狉犲狊狊狌狉犲 在吸附温度下 ， 吸附质完全液化时的蒸气压力 。 ３ ． １ ． ５ 相对压力 　 狉犲犾犪狋犻狏犲狆狉犲狊狊狌狉犲 平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值 。 ３ ． １ ． ６ 吸附体积 　 犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 在平衡吸附压力下 ， 吸附剂吸附气体的体积 。 ３ ． １ ． ７ 死体积 　 犱犲犪犱狏狅犾狌犿犲 在平衡压力下 ， 吸附质未能到达区域的体积 。 ３ ． ２ 　 符号 本标准使用的符号见表 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８ 表 １ 符号 说明 单位 犃 ＢＥＴ 图斜率 ｃｍ －３ 犃 ｄ 脱附峰面积 ｃｍ ２ 犃 ｒ Ｕ 形管压力计右臂内孔面积 ｃｍ ２ 犃 ｓ 标准峰面积 ｃｍ ２ 犅 ＢＥＴ 图截距 ｃｍ －３ 犆 ＢＥＴ 常数 — 犓 仪器常数 ｍｉｎ · μ Ｖ －１ · Ｓ －１ 犿 试样质量 ｇ 犖 阿佛加德罗常数 ， ６．０２２×１０ ２３ — 犘 平衡吸附压力 Ｐａ 犘 Ａ 大气压力 Ｐａ 犘 ｃ 充入量管中氦气的压力 Ｐａ 犘 ′ ｃ 量管中氦气向样品泡膨胀后的压力 Ｐａ 犘 ｅ 充入量管中吸附质气体的压力 Ｐａ 犘 ０ 饱和蒸气压力 Ｐａ 犘 ／ 犘 ０ 相对压力 — 犚 Ｎ２ 吸附质气体流量 ｍＬ ／ ｍｉｎ 犚 Ｈｅ 氦气流量 ｍＬ ／ ｍｉｎ 犚 Ｔ 混合气总流量 ｍＬ ／ ｍｉｎ 犛 总表面积 ｍ ２ 犛 Ｖ 体积比表面积 ｍ ２ ／ ｃｍ ３ 犛 Ｗ 质量比表面积 ｍ ２ ／ ｇ 狋 实验时环境温度 ℃ 犞 吸附体积 （ 标准态 ） ｃｍ ３ 犞 ｅ 充入量管中吸附气体体积 （ 标准态 ） ｃｍ ３ 犞 Ｐ 量管体积 ｃｍ ３ 犞 ｍ 单层吸附体积 （ 标准态 ） ｃｍ ３ 犞 ｒ 吸附平衡后量管和样品泡中剩余的吸附质气体体积 （ 标准态 ） ｃｍ ３ 犞 ｓ 体积管中充入吸附质气体体积 （ 标准态 ） ｃｍ ３ 犞 ｔ 标准体积管体积 ｃｍ ３ 犞 ０ １ 摩尔吸附质的体积 （ 标准态 ）， ２２．４１４ ｃｍ ３ ρ 样品材料的有效密度 ｇ ／ ｃｍ ３ ρ ０ 气体的密度 （ 标准态 ） ｇ ／ ｃｍ ３ σ 吸附质分子横断面积 ｃｍ ２  死空间校正因子 ｃｍ ３ ／ Ｐａ ２ 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８ ４ 　 原理 当试样放在氮气体系中时 ， 在低温下 ， 其物质表面将发生物理吸附 。 当吸附达到平衡时 ， 测量平衡 吸附压力和物质表面吸附的气体体积 ， 根据 ＢＥＴ 方程式 （ １ ） 计算试样单分子层吸附量 犞 ｍ ， 从而求出试 样的比表面积 。 犘 ／ 犘 ０ 犞 （ １ － 犘 ／ 犘 ０ ） ＝ 犆 － １ 犞 ｍ 犆 × 犘 ／ 犘 ０ ＋ １ 犞 ｍ 犆 ……………………………（ １ ） 令 犘 ／ 犘 ０ 为 狓 ， 犘 ／ 犘 ０ 犞 （ １－ 犘 ／ 犘 ０ ） 为 狔 ， 犆 －１ 犞 ｍ 犆 为 犃 ， １ 犞 ｍ 犆 为 犅 ， 便得到一条斜率为 犃 ， 截距为 犅 的直线方程 狔 ＝ 犃狓 ＋ 犅 ， 作图如图 １ 所示 。 图 １ 　 犅犈犜 图 　　 图 １ 在相对压力 犘 ／ 犘 ０ 为 ０．０５ ～ ０．３０ 范围内通常是线性的 ， 而两个端点有时会偏离直线 ， 计算时 偏离的点应舍掉 。 通过一系列相对压力 犘 ／ 犘 ０ 和吸附气体量 犞 的测量 ， 由 ＢＥＴ 图或最小二乘法求出斜率 犃 和截距 犅 值 ， 由式 （ ２ ） 计算出单分子层吸附体积 犞 ｍ ， 再由式 （ ４ ） 或 （ ５ ） 计算出粉末的质量比表面积 犛 Ｗ 或体积比表 面积 犛 Ｖ 。 犞 ｍ ＝ １ 犃 ＋ 犅 ……………………………（ ２ ） 犛 ＝ 犞 ｍ σ 犖 犞 ０ ……………………………（ ３ ） 犛 Ｗ ＝ ４ ． ３５ 犞 ｍ 犿 ……………………………（ ４ ） 犛 Ｖ ＝ 犛 Ｗ ρ ……………………………（ ５ ） 一般情况下 ， 犆 值比较大 ， 即截距 犅 很小 ， 则方程 （ １ ） 可简化为方程 （ ６ ） 犞 ｍ ＝ 犞 （ １ － 犘 ／ 犘 ０ ） ……………………………（ ６ ） ５ 　 仪器和材料 ５ ． １ 　 主要仪器 本标准采用容量法装置或连续流动色谱仪 。 根据 ＢＥＴ 原理制作的能得到正确比表面积的仪器可 以采用 。 ５ ． １ ． １ 　 容量法测定仪 容量法测定仪是一种用容量法测定原理测量样品吸附气体量的仪器 。 其原理示意图见图 ２ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８ 　　 １ ——— 样品 ； ２ ——— 盛有液氮的杜瓦瓶 ； ３ ——— 真空系统 ； ４ ——— 压力计 ； ５ ——— 气体量管 。 图 ２ 　 容量法比表面测定仪 ５ ． １ ． ２ 　 色谱法测定仪 根据气相色谱原理 ， 测量样品吸附的气体量 。 本仪器主要由气路系统和热导池鉴定器组成 ， 见 图 ３ 。 　　 １ ——— 氦气瓶 ； 　　　　　　　　 ６ ——— 混气缸 ； 　　　　　　　　 １１ ——— 标准体积管 ； ２ ——— 氮气瓶 ； ７ ——— 冷阱 ； １２ ——— 试样管 ； ３ ——— 稳压阀 ； ８ ——— 恒温管 ； １３ ——— 杜瓦瓶 ； ４ ——— 稳流阀 ； ９ ——— 热导池 ； １４ ——— 皂泡流量计 。 ５ ——— 转子流量计 ； １０ ——— 六通阀 ； 图 ３ 　 连续流动色谱仪气路流程图 ５ ． ２ 　 辅助设备 ５ ． ２ ． １ 　 天平 感量为 ０．１ｍｇ 。 ４ 犌犅 ／ 犜 １３３９０ — ２００８