书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １３ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１３ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 １３ 部分 ： 铅量的测定极谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 — 犘狅犾犪狉狅犵狉犪狆犺狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 １３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１３ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 示波极谱法测定铅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１３ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １３ — ２０１７ 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 湖南出入境检验检疫局 、 西北有色金属研究院 、 广东省工业分析检测中心 、 北京矿冶研究总院 。 本部分主要起草人 ： 刘厚勇 、 杨军红 、 王晓飞 、 翟通德 、 杨万彪 、 吕小园 、 王金磊 、 杨平平 、 熊晓燕 、 庄艾春 、 李敏 、 刘玮 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１３ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １３ — ２０１７ 锆及锆合金化学分析方法第 １３ 部分 ： 铅量的测定极谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中铅量的测定 。 测定范围 ： ０．０００５％ ～ ０．０３０％ 。 ２ 　 方法提要 试料以氢氟酸溶解 ， 用柠檬酸铵掩蔽锆 ， 在 ｐＨ 为 ９ ～ １０ 的氨性介质中 ， 用双硫腙  三氯甲烷萃取分离铅 ， 在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ ＝１．６８ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 氨水 （ ρ ＝０．９ｇ ／ ｍＬ ）： 液氨经蒸馏水吸收提纯 。 ３ ． ５ 　 盐酸 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．５ｍｏ１ ／ Ｌ ］。 ３ ． ６ 　 柠檬酸三铵溶液 （ ３００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １５０ｇ 柠檬酸三铵溶于约 ３００ｍＬ 水中 ， 加入 １００ｍＬ 饱和硼酸溶液 ， 以水稀释至 ５００ｍＬ 体积 ， 混匀 。 ３ ． ７ 　 双硫腙  三氯甲烷萃取剂 （ ０．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．５ｇ 双硫腙溶于约 ４００ｍＬ 三氯甲烷中 ， 移入 １０００ｍＬ 分液漏斗中 。 加入 ２００ｍＬ 氨水 （ １＋９ ）， 振荡 ３ｍｉｎ 。 分层后将有机相放入另一个分液漏斗中 ， 水相放入 ５００ｍＬ 烧杯中保留 。 有机相中再加入 ２００ｍＬ 氨水 （ １＋９ ） 提取一次 ， 弃去有机相 。 合并水相 ， 用脱脂棉滤去不溶物 。 滴加盐酸使水相酸化 ， 双硫腙沉淀完全后移入分液漏斗中 。 分两次共加入 ５００ｍＬ 三氯甲烷振荡提取 ， 使双硫腙溶于有机相 。 合并有机相 ， 用 ５００ｍＬ 水振荡洗涤一次 ， 有机相于棕色瓶中密封保存 。 此有机相 １Ｌ 含 ５ｇ 双硫腙 ， 用时以三氯甲烷稀释配制 。 ３ ． ８ 　 柠檬酸铵  氨水洗涤液 ： 每 １００ｍＬ 溶液中含有 ３ｇ 柠檬酸铵 、 １ｍＬ 氨水 （ ３．４ ）。 ３ ． ９ 　 铅标准溶液 Ａ ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铅 （ 狑 Ｐｂ ≥ ９９．９％ ） 溶于 ３０ｍＬ 硝酸 （ １＋２ ） 中 ， 加热除去氮的氧化物 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铅 。 ３ ． １０ 　 铅标准溶液 Ｂ ： 移取 ５０．００ｍＬ 铅标准溶液 Ａ （ ３．９ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 铅 。 ３ ． １１ 　 氮气 （ 体积分数 ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 极谱分析仪 。 附滴汞电极 、 汞池阳极或三电极体系 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １３ — ２０１７ 仪器的检测下限对镉 （ Ⅱ ） 不大于 １×１０ －７ ｍｏｌ ／ Ｌ ， 分辨率不大于 ３５ｍＶ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 取样 海绵锆 、 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 。 ５ ． ２ 　 试样处理 将试样剪成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 ， 以四氯化碳清洗 ， 干燥 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ ～ １５ｍＬ 水 ， 分次滴加约 ２ｍＬ 氢氟酸 （ ３．１ ） 溶解试料 。 滴加 ２ ～ ３ 滴硝酸 （ ３．２ ） 加热至完全溶解 。 冷却后加入 ７ｍＬ 柠檬酸三铵溶液 （ ３．６ ）， 用水稀释至约 ４０ｍＬ 体积 ， 用氨水 （ ３．４ ） 调节 ｐＨ 为 ９ ～ １０ 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将溶液移入 １００ｍＬ 分液漏斗中 ， 加入 １０ｍＬ 双硫腙  三氯甲烷萃取剂 （ ３．７ ）， 振荡 ３ｍｉｎ 。 静置分层 ， 将有机相放入另一个分液漏斗中 ， 再向水相中加入 １０ｍＬ 双硫腙  三氯甲烷萃取剂 （ ３．７ ）， 重复萃取一次 （ 如果试料含杂质量较高 ， 需重复萃取操作 ， 直到萃取